食用植物油中反式脂肪酸的含量研究

以GB 5009. 257-2016为检测方法,对96个从市场上购买得来的食用油样品(包括有橄榄油、菜籽油、调和油、花生油、玉米油、葵花籽油)中的17种反式脂肪酸进行测定。结果表明:植物油的种类不同,其反式脂肪酸的组成及含量也不同。其中,反十八碳烯酸的检出含量较高,其它碳原子数的反式脂肪酸含量则相对较少。C18:2 9T12C、C18:2 9C12T虽然不在国标要求的检测范围之内,但其含量较高,在不同种类的食用油中所占的比例差异较大,其作用还有待研究。常见的食用油中,调和油中反式脂肪酸的含量相对较高,平均值是1. 87%,含量最高的可达到4. 12%,橄榄油中的反式脂肪酸含量较低。     

咖啡中掺入黑玉米、大麦和巴西莓果粉的红外鉴别研究

目的建立判别模型快速有效筛查咖啡中是否掺入黑玉米、大麦和巴西莓果粉。方法基于衰减全反射红外光谱法以及便携式红外光谱仪一致性检验原理,采集咖啡、黑玉米、大麦和巴西莓果粉的红外漫反射光谱,用OPUS软件建立咖啡一致性检验模型,以咖啡样品红外光谱图为参考光谱,以掺杂样品光谱图为验证光谱进行一致性检验分析。结果利用该一致性检验模型能够准确区分咖啡中是否掺入一定量的黑玉米、大麦和巴西莓果粉。结论本研究建立的检验模型简单、快速、有效,为咖啡中掺入黑玉米、大麦和巴西莓果粉的鉴别提供了参考。     

乙酰丙酮衍生化高效液相色谱-荧光检测法测定食品中的甲醛

建立基于乙酰丙酮衍生化利用配有荧光检测器高效液相色谱测定食品中甲醛含量的方法。色谱柱为EclipseXDB-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为V（乙腈）∶V（水）=20∶80,激发波长为416 nm,发射波长为505 nm,采用外标法定量,甲醛质量浓度在0.001～20.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 9。甲醛质量浓度为0.005、0.05、0.5、5.0 mg/L时相对标准偏差分别为4.2%、1.9%、1.4%和0.81%。固体及粉末样品的检出限为0.025 mg/kg,液体样品的检出限为0.025 mg/L。本方法用于干香菇、面粉及啤酒样品中甲醛含量的测定,加标回收率为92.0%～97.7%,相对标准偏差不大于5.6%。结果表明,本方法灵敏度高,方便快捷,结果可靠。     

饮料和糖果中5种非法添加色素的检测

采用聚酰胺吸附法提取样品溶液的色素,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸,用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定。采用ODS柱分离,以甲醇和硫酸铵溶液为流动相进行洗脱,在520nm波长处检测。亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的质量浓度在1.0～10.0mg/L范围内与其色谱峰面积的线性关系良好(r=0.999),在1、2、5mg/kg添加水平时的平均回收率在82.95%～95.43%范围内,RSD值在1.99%～5.95%范围内。方法检出限为1.0mg/kg。该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠,适合于饮料和糖果中亮黑、荧光素钠、红色2G、荧光桃红和孟加拉玫瑰红的测定。     

反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

目的建立硬糖果和橙汁中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的高效液相色谱检测方法。方法样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7:2:1,v/v/v)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤,取10μL注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)梯度洗脱15 min分离,流速为1.0 mL/min,利用二极管阵列检测器在检测波长分别为420、630、520 nm处定量分析。结果固黄、坚牢绿分别在5.0~50.0 mg/L,0.2~50.0 mg/L范围内,丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R在1.0~50.0 mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在82.5%~96.8%,相对标准偏差在2.8%~8.9%。固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的检出限分别达到0.42、0.017、0.098、0.12mg/kg和0.082 mg/kg。结论该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、 坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

为建立糖果和饮料中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R的高效液相色谱检测方法,样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7 2 1)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤, 取10μL 注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250mm×4.6mm id,5μm)梯度洗脱15分钟分离,流速为1.0mL/min,利用光电二极管阵列检测器在检测波长分别为420nm、630nm、520nm处定量分析。结果表明,该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。     

婴幼儿乳粉中DHA和ARA含量的测定

参照国标GB 5413.27-2010第二法,结合AOAC 991.39和GB/T 22110-2008,对测定婴幼儿乳粉中的DHA和ARA方法进行改良,实验结果加标回收率DHA为94.8%~101.5%,ARA为87.5%~92.5%,变异系数小于3%,方法重复性好,准确度高,比国标第二法简便快速,可满足实际工作中大批量检测的需求。     

掺假咖啡的形态鉴别研究

目的建立掺假咖啡的形态鉴别方法。方法通过电子显微镜镜检对巴西莓果粉、炒大麦粉末、黑玉米粉末掺假咖啡进行鉴别。结果咖啡颗粒显微镜镜检大多呈棕色不规则砂粒、砂晶状,镜下串联成直链和支链,10%咖啡水溶液镜下大多呈棕色不规则砂晶状,表面密布卷曲纹;巴西莓果粉及其水溶液镜下常见深浅不一紫红色、紫色表面平滑晶块晶片,还有极少表面呈紫红色、棕红色蜂窝状纹路碎块;炒大麦粉末镜下大多呈灰色、灰黑色、棕黑色无定型不规则碎粒状、块状,其水溶液镜下呈边缘较柔和或散碎无定型银灰色、银黑色、灰黑色碎块或糊化团;黑玉米粉末及其水溶液镜下大多呈银灰色、银黑色不规则块状物,边缘或柔和或散碎。咖啡粉末显微透光性强于大麦、黑玉米等禾谷类淀粉颗粒。结论通过本形态鉴别方法,可分辨出巴西莓果粉、大麦、玉米等掺假的咖啡。     

基于近红外光谱技术的咖啡掺假快速鉴别方法

本文研究了利用近红外光谱技术结合AdulterantScreen算法建立的咖啡快速鉴别方法。采用傅里叶变换近红外光谱仪采集咖啡样品光谱,建立标样(材料光谱)光谱数据库,采集掺假物光谱数据,建立掺假物光谱数据库,建立了咖啡分类模型及掺假物模型,运用Adulterant Screen算法技术对模型的主成分及掺假成分进行计算分析,建立了咖啡掺假快速鉴别模型。本咖啡快速鉴别方法对含量在2%、5%、10%、15%、20%、30%及40%巴西莓果粉和5%、10%、15%、20%、30%及40%大麦掺假咖啡可以实现有效的掺假鉴别,最低识别咖啡中巴西莓果粉及大麦掺假含量分别为2%及5%。利用近红外光谱技术结合Adulterant Screen算法建立咖啡快速鉴别模型可以鉴别咖啡中巴西莓果粉和大麦等掺假物,为咖啡样品掺假鉴别提供了一种快速、可靠、无损的检测方法,能有效的运用于咖啡样品掺假鉴别的日常检测工作中。