超高效液相色谱-质谱联用快速测定玉米及其产品中11种生物毒素

采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法,建立玉米籽粒中11种生物毒素的快速检测方法。样品用体积分数80%乙腈提取,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)分离,以体积分数0.1%甲酸甲醇-5 mmol/L乙酸铵体积分数0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI),正、负离子模式下,多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM),外标法定量。11种生物毒素在一定的浓度范围内均具有良好的线性关系,相关系数r值均大于0.999 5,定量限均小于0.001 mg/kg。在0.001～2.0 mg/kg添加水平下,每个添加水平做5个重复,平均回收率为72%～88%,相对标准偏差在0.8%～13.4%。该方法测定玉米籽粒中11种生物毒素定量准确,快速高效,具备较强实用性。