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应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。 相似文献
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通过对传统生丝检验手段的分析以及现行织造技术对生丝及其生丝检测的要求,介绍了生丝电子仪器检测的发展历史,提出现阶段采用第3代电子仪器检测生丝及丝类产品建议,并从经济效益、社会效益和技术性能等方面进行了可行性分析。 相似文献
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为快速排查纺织助剂中APEO,建立了红外光谱对纺织助剂中APEO的定性和定量方法。应用红外二阶导数谱图中1608±4cm-1, 1510±3 cm-1一组特征吸收峰筛查纺织助剂中不同分子结构形式的APEO。红外光谱对APEO的定性方法不需标准品、不需对样品进行分离,简单快速。同时,应用定量软件TQ Analyst中的偏最小二乘法,选择二阶导数红外光谱并选取(1529.27cm-1,1496.45cm-1)峰范围建立APEO定量模型,回归系数R为0.99946,均方根误差RMSEC为0.970。应用该定量模型对APEO定量,结果显示其绝对偏差在-1.56~3.18%范围, 回收率为82~117%。 相似文献
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利用超高压液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了一种能在7min内快速分离和测定纺织品中7种尼泊金酯类防腐剂的方法。样品经超声提取、浓缩,甲醇+水(1+1)溶解,采用ACQUITY UPLC?BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm i.d.,1.7μm),以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,目标分析物采用UPLC-MS/MS进行分析,以保留时间和离子对进行定性和定量测定,在ESI(-)和MRM监测模式下进行样品分析。该方法检出限(LOD)为4~12μg/kg;在0.1~1.0μg/mL范围内线性关系良好,添加浓度分别为0.5mg/kg,1.0mg/kg和3.0mg/kg时,添加回收率范围为76.09 ± 4.92~106.65 ± 4.90%,相对标准偏差为4.60~14.01%。 相似文献
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目前生丝洁净成绩的检验采用人工目测法,为使生丝检验客观化,文章在生丝黑板洁净标准样照电子图像的基础上,通过图像处理、特征值提取与优选、曲线拟合等步骤,构建了生丝洁净数字评分模板。首先,进行丝条区域的去除、疵点分割和断点连接等处理;然后,对图像的疵点密度等7个特征值进行提取并优选;最后,通过曲线拟合的方法,构建了基于疵点密度、疵点总面积百分比、最大疵点面积、疵点面积标准差和分形维共5个特征值方程的数字化评分模板。对生丝待测样品进行分析,并采用已建立的模板进行评分。结果表明,模板所评洁净成绩与人工检测结果具有很好的吻合性。 相似文献
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通过对生丝检验历史的回顾,分析了传统生丝检验方法中有部分指标还要依靠感官检验,存在着受人为因素影响大、检验工序多、效率低及检验结果重复性差等的缺点,指出了电子生丝检验系统没有开发成功的原因在于没有充分考虑到生丝具有原料质量变化周期长、生丝个体差异大等特性,提出了增加生丝检测样本长度和子样个数及提高检验效率的电子生丝检验系统的研制方案。 相似文献
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