气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

超高效液相色谱法检测方便面中叶黄素

目的 建立超高效液相色谱检测方便面中叶黄素的方法。方法 方便面样品中的叶黄素用石油醚提取, 涡旋离心, 过膜, 供超高效液相色谱检测。紫外检测器检测波长为445 nm, 采用外标法定量。结果 叶黄素在0.5~10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于0.9945, 方法检出限为0.1 mg/kg, 平均回收率为82.1%~105.3%, 相对标准偏差为6.5%~12.2%。结论 本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠, 可用于方便面中叶黄素的批量检测。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法快速检测化妆品中重金属

目的建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定复杂基质化妆品中铬、镍、砷、镉、汞、铅等重金属含量的快速检测方法。方法样品经过微波消解处理,用ICP-MS进行分析,八级杆碰撞反应池结合屏蔽炬技术消除质谱干扰,在线加入内标元素72Ge、115In和209Bi校正基体干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法检出限为0.4~2.2 ng/g,相对标准偏差小于5.69%,加标回收率为85.8%~104.2%,有证标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理步骤简便快速,适用于复杂基质化妆品中多种有害元素的快速准确测定。     

QuEChERS法联合在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定鱼肉中16种农药残留量

目的采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对鱼肉样品中的16种有机磷、菊酯和氨基甲酸酯等农药残留进行测定。方法首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如油脂和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS联用法分析。结果在线GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,鱼肉样品的回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)均小于20%。线性范围0.01~0.05μg/mL,相关系数0.9961~0.9998。结论本研究建立的方法步骤简单、可操作性强、仪器自动化程度高,具有检出限低、准确度高、精密度好的特点,应用于日常检测可大大降低检测成本,缩短分析周期。     

皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定

采用脱水乙酸乙酯对皮革及其制品中的富马酸二甲酯进行超声提取,用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围在0.05~100mg/L,相关系数为0.9999,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在82%～87.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,能很好地应用于皮革及其制品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

关于玉米中玉米赤霉烯酮(ZEA)阳性结果确证的研究

目的 15批玉米样品检测玉米赤霉烯酮,其中有2批样品疑似阳性。通过本实验对结果进行确证。方法比较流动相采用等度洗脱(乙腈:水=65:35)时重复进标准样品和疑似样品对保留时间的稳定性影响,采用等度洗脱时不同流动相配比(乙腈:水分别为65:35和55:45)时标准样品的出峰时间,以及流动相采用等度洗脱(乙腈:水=55:45)时,不同溶解液配比(乙腈:水为65:35和乙腈:水:甲醇为46:46:8)标准品的出峰时间。结果排除干扰,确定此两批玉米样品中玉米赤霉烯酮呈阳性。结论多方面对疑似阳性结果进行确证,为日常玉米样品的检测提供了可靠、科学的验证依据。     

气相色谱法测定马铃薯粉中毒死蜱和马拉硫磷农药残留量的测量不确定度评估

本文利用一次参加能力验证时产生的数据,对马铃薯粉中毒死蜱和马拉硫磷农药残留量的测量不确定度进行了评估,并对各不确定度分量的贡献进行了比较。结果发现,分析方法的重复性是影响测量结果的主要因素,其贡献率超过95%,而其它因素的贡献相对较小,几乎可以忽略。因此,对该方法涉及的其它农残项目的不确定度评估可以简化。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

QuEChERS-GC-MSMS法测定大米中20种农药残留

建立一种简便、快速、灵敏可同时测定大米中20种农药残留的分析方法。采用乙腈溶液提取大米样品中的农药,经Qu Ech ERs方法净化,采用气相色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行测定。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01μg/m L~0.2μg/m L,线性相关系数大于0.99,大多数农药的加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于20%。