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为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。 相似文献
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建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。 相似文献
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铜绿假单胞菌超标是桶装饮用水中常见的不合格指标。为了解桶装饮用水中铜绿假单胞菌污染情况,对本地生产的82批次桶装饮用水采用常规微生物检测方法检测铜绿假单胞菌,并对分离出的菌株进行核糖体分型。其中有18批次样品检出铜绿假单胞菌,检出率为22.0%。对分离出的36株分离株进行核糖体分型和基质辅助激光解析电离质谱(MALDI-TOF MS)分型分析,并对两种分析结果进行比较。两种分型都将分离株分为2大群,分别包括16和20个分离株,但每个群内的分离株不同。利用分型结果可以进行污染情况分析并建立数据库,从而为桶装水中铜绿假单胞菌的污染溯源提供数据支持。 相似文献
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本次研究主要为了解30种农药在茶叶中残留状况并对检测结果进行风险评估。随机采购茶叶390份,参考GB 2763-2016对30种农药进行检测,并采用@riskv7.6风险评估软件对检测值进行拟合处理,同时结合点评估和@risk概率评估法评价其膳食暴露风险。结果表明390份茶叶中,农药中检出率最高的为联苯菊酯,高达39.2%。关于样本茶叶中多种农药联用的问题,48%的样品中未检出农药残留。其中203份茶叶中存在农药残留,114份样品中存在2种及以上农药残留情况。所有农药残留水平的95%拟合位点值均能满足GB 2763-2016要求,但有3种不能满足欧盟标准要求。只有一个茶叶的草甘膦检测值超出了GB 2763-2016要求。所检茶叶样品风险评估水平均处在可接受的水平,但甲氰菊酯的急性风险熵处于较高水平。 相似文献
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建立同位素稀释-气相色谱-串联质谱测定肉制品中N-二甲基亚硝胺含量的方法。方法经水提取样品后,二氯甲烷反萃取,采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式采集质谱数据。N-二甲基亚硝胺质量浓度0.5~50 ng/mL时线性良好,在1.0, 3.0和10μg/kg水平的加标回收率97.5%~120.9%,相对标准偏差0.76%~5.90%,定量限1.0μg/kg。该方法准确度与精密度良好,绿色环保,每个样品有机溶剂使用量2 mL,可满足肉制品中N-二甲基亚硝胺的快速检测需求。 相似文献
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建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和中性氧化铝(Al2O3-N)净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平(1.25、5.00、12.50 μg/kg)下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为1.64%~4.22%,方法检出限(LOD)为0.40 μg/kg,方法定量限(LOQ)为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。 相似文献
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建立了同时检测腐竹中酸性橙Ⅱ和碱性橙2两种非食用色素的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经乙腈-乙酸铵溶液超声提取,经弱阳离子交换固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液:乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,酸性橙Ⅱ和碱性橙2分别采用电喷雾负离子和正离子扫描模式。该方法2种物质检出限均为1.0μg/kg,定量限均为3.0μg/kg,线性范围:0-20ng/mL。加标回收率:酸性橙Ⅱ为92.4-95.9%;碱性橙2为90.2-96.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于腐竹中2种非食用色素的含量测定。 相似文献