高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐和氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测牛奶中高氯酸盐和氯酸盐的分析方法。样品用乙腈-甲醇-乙酸溶液(90∶10∶1,体积比)提取同时沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,在非修饰多孔石墨化碳柱(Hypercarb)上进行分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;高氯酸盐的定量限(S/N=10)为0.8μg/kg,氯酸盐的定量限为3μg/kg;两种化合物的平均回收率为83.8%~97.3%,相对标准偏差为2.2%~8.8%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测新鲜蔬菜中的氯酸盐残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测新鲜蔬菜中氯酸盐的分析方法。方法称5 g样品,分别用5 mL乙腈提取2次,合并提取溶液,定容,无需净化步骤,选择Hypercarb多孔石墨化碳色谱柱作为固定相,1%乙酸-水溶液和1%乙酸-甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱色谱分离,然后采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱测定。结果氯酸盐在0.0025～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.999;平均回收率为72.9%～100.2%,相对标准偏差为1.8%～6.2%,氯酸盐的定量限为0.01 mg/kg。结论该方法简单快速、准确可靠、成本低廉,适合新鲜蔬菜中氯酸盐的测定。     

高效液相色谱法检测食品中黄曲霉毒素研究进展

该文介绍近年高效液相色谱法检测食品黄曲霉毒素最新进展,尤其是各种净化手段在分析中应用,电喷雾离子化三重四级杆串联质谱应用使提取和净化步骤简化,检测时无需衍生化,表现出比荧光检测法更大优势。     

Excel VBA自定义函数辅助最小二乘法校准不确定度的评定

介绍了基于Excel VBA编程语言开发自定义函数用于线性最小二乘法校准不确定度评定,实践证明,通过自定义函数的方法来评定不确定度,方便快捷.     

加权最小二乘法线性回归模型参数的理论推导与计算实例

利用数学方法从理论上得到加权最小二乘法回归方程的斜率和截距,进而推导出加权相关系数,用柯西不等式对加权相关系数进行了证明。采用加权最小二乘法建立了赭曲霉毒素液相分析的工作曲线,通过比较证明加权最小二乘法能提高低浓度范围测量的准确度。     

桥梁加固施工中的相关问题探讨

桥梁是连接道路的重要枢纽，是保证交通畅行的基础，在交通运输工程中具有重要的作用。由于桥梁工程的施工具有自身的特殊性，不仅要保证工程自身具有较好的稳定性和牢固性，能够承受来自桥面的车辆荷载与自然界的外力侵蚀，同时还要做好与两侧道路的连接，保证交通运输的顺畅。桥梁在长期使用的过程中，由于受到各种应力的破坏，自身的稳定性和牢固性都会退化，病害加重，由此会缩短桥梁的使用寿命，影响到车辆行驶的安全。所以对于运行中的桥梁要做好日常养护工作，及时发现问题，及时做好加固施工，提高桥梁的使用质量。文章对于桥梁加固施工中的相关问题进行了分析，对于提高桥梁的使用质量，延长使用寿命具有重要的意义。     

土建工程造价控制中存在的问题及对策研究

项目成本的高低,能够体现投资的优劣,同时还能够体现建设活动的品质和管控状态。当开展建设工作的时候,必须了解成本管控,并且将其存在于整个的建设时期,此时才可以讲成本减少,进而获取优秀的意义。     

气相色谱-串联质谱法测定5种植物源性食品中氯肽酸和草芽畏残留量

摘 要: 目的 建立气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜、茶叶、粮谷及花生油等植物源食品中氯肽酸和草芽畏两种农药残留的分析方法。方法 针对非油基质样品, 选取柚子、生菜、茶叶及小麦粉样品, 经2%甲酸乙腈溶液提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, MAS-Q盐包吸附色素等杂质, 再经HLB柱净化的前处理方法; 针对含油基质, 选取花生油样品, 经甲醇提取, 三甲基硅烷化试剂衍生, 再经HLB柱净化。净化后样品用气相色谱-串联质谱仪进行检测。结果 为消除基质效应影响,补偿前处理提取过程中的损失,采用过程标准校正法, 两种农药在不同基质样品中呈现良好的线性关系, 相关系数均大于0.99。在0.01、0.02、0.05 mg/kg加标水平下, 两种农药在不同基质中的回收率均在93.6%~113.6%之间, 相对标准偏差在0.9%~9.8%之间 (n=6)。结论 该方法灵敏度高, 选择性好, 在水果、蔬菜、粮谷、乃至茶叶、花生油等复杂基质中, 氯酞酸和草芽畏的定量限均可达到0.01 mg/kg, 满足GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》临时限量的要求。