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建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10~400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%~115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。 相似文献
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采用传统的水热合成法,以硅溶胶为硅源,硫酸铝为铝源,以商品ZSM-5沸石为晶种,乙胺(EA)为模板剂,在较高的浓度下(n(H2O)/n(Al2O3)=300),利用沸石晶种与短链有机胺模板剂的协同增效作用,成功地快速合成了ZSM-5沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、水用量以及物料的混合方式等对合成样品性能的影响,并讨论了晶种与模板剂在晶化过程中的作用.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对所合成样品进行了表征.结果表明,合成体系物料组成为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O):n(EA)=3:1 :30:300 :5;晶种加入量占体系中固态氧化物总质量的1%时.于180℃晶化1 h,即可制得具有很好结晶度的ZSM-5沸石,而且样品的产率高,物料的混合方式对所合成样品的形貌有着较大影响. 相似文献
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目的 建立能准确快速并同时测定植物油脂中脂肪酸和角鲨烯含量的气相色谱方法。方法 植物油脂样品皂化酯化后,经正庚烷提取,气相色谱仪分析测定,脂肪酸采用面积归一化法定量,角鲨烯则用外标法定量。结果 37种脂肪酸和角鲨烯得到了良好分离,定性定量准确;角鲨烯在2~500 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数为0.999 7;在三个添加水平下,样品中角鲨烯回收率在94.1%~104.6%之间,样品相对标准偏差为1.03%、1.24%,角鲨烯的定量限为4 mg/kg,脂肪酸定量限为0.001 3 g/100 g;选用花生油脂肪酸有证标物进行了脂肪酸验证试验,结果满足证书要求,且与国标前处理方法结果一致,相对误差小于2%。结论 本方法准确可靠、检测通量高、前处理操作简便、能耗低,可大大提高检测效率,降低检测成本。 相似文献
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目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。 相似文献
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目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gaschromatography-tandem massspectrometry,GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得最佳检测结果。结果 除了N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为2.5~50.0 ng,其他8种N-亚硝胺类化合物在1.0~50.0 ng范围内线性关系良好, 9种N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为0.9954~0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1~0.2μg/kg和0.2~0.5μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5、5.0μg/kg浓度水平的加标实验,所有... 相似文献
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建立了对付反应装甲的串联聚能装药战斗部的主装药起爆延时计算模型,其中一个用于配备近炸引信串战斗部,另一个用于配备触发引信的串联战斗部。计算结果与实际的模拟动破甲试验结果相符合。 相似文献