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以N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮为起始原料,经微波促进反应探讨了3-吡啶硼酸、Pd(PPh3)4、H2O、反应温度和反应时间等对叔丁基-4-(3-吡啶基)-5,6-二氢吡啶-1(2H)-羧酸酯反应产率的影响,再经催化氢化、脱去N原子的Boc保护基以及成盐等5步反应合成了标题化合物.中间体叔丁基-4-(3-吡啶基)-5,6-... 相似文献
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 相似文献
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比较河北、山东、河南、辽宁、陕西等13个不同产地酸枣仁中Mg、Mn、Fe、Zn、Cu、Cd、Hg和Pb微量元素的含量。采用微波消解技术处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICPMS)测定13个不同产地酸枣仁中8种微量元素的含量变化;并利用SPSS统计软件中主成分分析对测定的结果进行综合分析。通过添加标准品进行回收试验,结果表明该方法的回收率在91.85%~99.67%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.24%。不同产地酸枣仁中对人体有益的元素Mg、Mn、Fe、Zn含量普遍较丰富;有害的重金属元素Cu、Cd、Hg、Pb含量均在限量标准范围内。主成分分析结果显示:13个不同产地酸枣仁可分为4类,前两个主成分的总贡献率达到72.14%。ICP-MS法具有同时进行多种元素测定、准确度高等优点,该测定结果为评价市售酸枣仁品种特征提供一定的数据支撑。 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯为原料,与原甲酸三乙酯、乙酸酐反应生成乙氧基衍生物,再与盐酸羟胺反应生成5-甲基-4-异噁唑甲酸甲酯,经水解、氯代后与对氟三甲基苯胺生成产物来氟米特,五步总收率29.2%。产品质量稳定,并成功的实现中试化生产。 相似文献