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目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中维生素A、D、E的分析方法。方法样品中的维生素在氮气保护下进行皂化反应,经正己烷提取,旋蒸至近干后用流动相定容至一定体积,采用高效液相色谱-串联质谱法选择反应监测(SRM)正离子模式进行测定。结果维生素A、维生素D_2、维生素D_3、α-维生素E、β-维生素E、γ-维生素E和δ-维生素E的线性范围分别为10~1 000、2~100、1~100、25~2 000、5~500、5~500、5~500μg/L,且浓度范围内线性关系良好。方法的相对标准偏差范围为1.3%~5.5%(n=6),保健食品中维生素A、D、E的平均回收率范围为90.4%~105.0%,7种维生素检出限分别为:维生素A 2.0μg/kg、维生素D_2 2.0μg/kg、维生素D_3 0.2μg/kg、α-维生素E 0.2μg/kg、β-维生素E 0.5μg/kg、γ-维生素E 0.5μg/kg、δ-维生素E 1.0μg/kg。结论本法可同时对保健食品中维生素A、D、E进行定性和定量分析,方法的精密度、回收率和检出限能满足实际检测要求,可用于保健食品中维生素A、D、E含量的日常监测。 相似文献
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建立高效液相色谱-二极管阵列检测器同时检测乳粉中三聚氰胺和双氰胺的分析方法。采用1%三氯乙酸溶液提取样品中的三聚氰胺和双氰胺,氨基柱为分析柱,流动相为乙腈-水(75∶25,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长233 nm。2 种物质在0.005~60 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好,不同添加水平的回收率在83.2%~102.6%,三聚氰胺和双氰胺的方法定量限分别为0.17、0.15 mg/kg,方法变异系数为2.3%~7.2%(n=6)。此方法操作简便、快速、成本低,适用于乳粉中三聚氰胺和双氰胺的同时检测。 相似文献
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通过对实验的提取条件和色谱分离条件的优化,建立了高效液相色谱法测定奶粉中双氰胺质量浓度的方法。用质量分数为1%三氯乙酸从奶粉中提取双氰胺,以氨基柱分离,以乙腈-水作为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为218 nm,采用二极管阵列检测器进行检测。结果表明,双氰胺在质量浓度为0.008~4.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9998.双氰胺的检出限为最低仪器检出限为1μg/L,方法的定量下限为0.08 mg/kg,加标回收率为84.7%~103.2%,相对标准偏差小于3.48%。方法的前处理方便,仪器要求简单,结果准确可靠,安全环保,适合于奶粉中双氰胺的定量检测。 相似文献
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