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GC-MS法同时快速检测纺织品中酚类化合物的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
通过超声提取、衍生化后气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检测技术,建立了纺织品中7种酚及其盐和酯残留总量的检测方法.样品经甲醇提取并浓缩微干后,用0.1 mol/L碳酸钾溶液转移到无机相,加入乙酸酐乙酰化后生成酯,经正己烷提取后,再由GC-MS分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,准确度和精密度高,在25μg/kg、50μg/kg和500μg/kg 3个添加水平下的回收率在86% ̄104%,变异系数CV≤7%;灵敏度高,四氯苯酚、五氯苯酚和苯基苯酚的检测限分别为5μg/kg、2.5μg/kg和1.0μg/kg,而2-萘酚的检测限达到了0.5μg/kg,都低于最严格的50μg/kg的限量要求. 相似文献
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采用分光光度法时我国蜂蜜中外源性耐高温α-淀粉酶活性进行了研究。基于来自国内各地区10种50个单一蜜种纯正蜂蜜,找出了酶解反应的条件和纯正蜂蜜自身α-淀粉酶选择性灭活的条件。样本在70oct30min下选择性灭活后,在1.30mol/L乙酸钠-乙酸缓冲溶液(pH5.3)中于40℃下测定样本的高温α-淀粉酶活性。采用本法在67个日常检测样本中检出23个样本含有高温α-淀粉酶。由于纯正蜂蜜中不含有这种外源性高温α-淀粉酶,通过选择性活后测定样本中该物质的活性,可以有效鉴定在蜂蜜生产过程中是否掺入了外源性糖浆。 相似文献
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pH值检测方法ISO 3071修改浅析 总被引:3,自引:0,他引:3
2005年ISO3071:1980被重新修订,为了了解新旧标准的差异,对萃取液、样品及调湿、机械振荡及振荡时间、电极、差异指数和pH值读数作了分析,提出了GB/T7573—2002修订时采用的是旧版的国际标准,其中部分技术路线不够科学合理,测试结果精密度差,建议尽快研究采用最新版的国际标准对国标进行修订。 相似文献
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建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。 相似文献