Si-C型聚醚改性硅油的制备

研究了以烯丙基聚乙二醇甲基醚和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,自制的催化剂,制备Si-C型聚醚改性聚硅氧烷,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的聚醚,n(硅氢键)∶n(聚醚)=1∶1.2,反应温度90℃,催化剂用量为30×10-6,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的聚醚改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。     

全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸

目的建立全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中柠檬酸的方法。方法仪器自动完成校准曲线的绘制、样品与试剂的混合、孵育、反应及340 nm波长处的比色检测。结果在0～0.5 g/L标准溶液浓度范围内,体系吸光度(Y)与溶液浓度(X)良好的函数关系,二阶拟合校准方程为:Y=0.6232X~2-0.6804X-0.00896,相关系数为0.9999,样品的加标回收率为94%～104%,同时与GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的高效液相色谱法进行了对比,相对标准偏差小于3%。结论该法灵敏度高、测定速度快、试剂使用量少,适用于不同类型葡萄酒中柠檬酸的大批量分析。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

杀菌剂乙霉威的合成方法研究

以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。     

双三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以双三羟甲基丙烷与正辛酸为原料,对甲基苯磺酸为催化剂,采用酸醇酯化法合成了双三羟甲基丙烷正辛酸酯。考察了反应物投料比、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。结果证明,最佳反应条件为:酸醇摩尔比4.4∶1,催化剂用量为双三羟甲基丙烷质量的1.0%,带水剂为双三羟甲基丙烷质量的60%,反应温度为120℃,加热回流4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达97.28%。并用红外光谱、核磁等方法进行了定性分析。     

全自动葡萄酒成分分析仪快速测定葡萄酒中总糖

目的建立全自动葡萄酒成分分析仪测定葡萄酒中总糖的方法。方法利用全自动葡萄酒成分分析仪实现检测过程中自动完成加样本、读空白、加试剂、反应显色、比色检测和数据处理等步骤,对葡萄酒中总糖进行了测定。结果与国家标准GB/T 15038-2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》的直接滴定法进行对比,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3%,同时测定了样品的加标回收,回收率为92%~102%。结论该法具有无需样品前处理、样品和试剂耗量少、灵敏度高等优点,适合于不同类型葡萄酒分析,是一种高效、准确、快速的分析手段。     

三羟甲基丙烷正辛酸酯的合成

以三羟甲基丙烷(TMP)与正辛酸为原料,采用酸醇酯化法合成了三羟甲基丙烷正辛酸酯,考察了反应物投料比、反应物浓度、催化剂用量等对反应的影响。结果表明,最佳合成条件为:酸醇摩尔比为3.4∶1,甲苯用量为总质量的60%(甲苯/TMP+正辛酸+甲苯),催化剂用量为总质量的3.0%(催化剂/TMP+正辛酸+甲苯),反应时间为4 h。在此工艺条件下,产品颜色浅,产率高达96.63%,并用红外光谱、液相色谱、核磁等方法进行了表征。     

空气催化氧化合成洋荣莉醛

以胡椒环与乙醛酸经缩合得到的中间体3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸为原料,建立了空气催化氧化脱羧反应合成洋茉莉醛的新方法。获得最佳的反应条件为：反应温度95℃,原料与催化剂的摩尔比是1．0：0．05,反应时间为10h,空气流速为45L／h。收率在93％以上。     

Si—C型环氧改性硅油的制备

以乙烯基环氧环己烷和低含氢硅油为原料,甲苯为溶剂,在自制催化剂作用下,制备Si—C型环氧改性聚硅氧烷。结果表明,较适宜的合成条件为:选择相对分子量为1 000的低含氢硅油,投料比n(硅氢键)∶n(环氧)=1∶1.2,反应温度90℃,反应时间10 h,催化剂用量为体系总质量的1%,甲苯用量为总反应体系质量的25%。合成的环氧改性硅油透明,性能优越,使用范围较广。