ICP-MS在食品质量安全领域应用研究进展

文中回顾了2008年以来国内外电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在食品质量安全领域中的最新研究进展,并概述了ICP-MS在食品重金属残留及形态、食品中稀土元素、食品营养元素、食品包装接触材料中有害重金属、食品中添加剂和非法添加物分析中的应用。     

离子色谱法测定糕点中的单、双糖的研究

用高效阴离子交换色谱-脉冲积分安培检测法(HPAEC-PAD)测定了糕点中的水溶性的半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖和麦芽糖。研究采用水浸提、脱脂、去蛋白及膜过滤法处理糕点样品,以DIONEX Car-boPac PA10(4 mm×250 mm)阴离子交换柱为色谱柱,以NaOH溶液作为流动相,采用梯度淋洗程序分离,脉冲积分安培检测。实验结果表明,本方法所测的7种糖的检出限为0.005～0.02 mg/L(25.0μL进样,S/N=3),样品加标回收率为96.0%～102.5%。该方法具有灵敏度高、分离效果好、重现性好和样品不需要衍生处理的优点。     

ATP生物发光法测定啤酒酿造过程中污染微生物变化规律的研究

探讨了利用ATP生物发光微生物快速检测技术测定啤酒酿造过程中污染微生物数量的可行性。跟踪测定证明ATP法与显微镜镜检计数法测定结果有较高的一致性。利用ATP荧光检测技术跟踪酿造过程中微生物的变化,结合显微镜检法探索微生物的变化规律,为啤酒酿造过程污染微生物的控制提供新的检测方法和依据。     

Ag-H柱去除氯离子提高包装水中溴酸盐的检测精度

采用Ag-H柱去除饮用水中高浓度的氯离子,离子色谱抑制型电导检测器检测包装饮用水中微量溴酸盐。Ag-H柱除氯效果可达99%,当溴酸盐的浓度在2·0～50·0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数0·9999,定量检出限为2·0μg/L,样品加标回收率大于94%。该方法适用于含氯离子浓度较高的包装饮用水中微量溴酸盐含量的测定。      

高炉家酒风味组分的特征性研究

利用主成分分方法,从准确定量的70种风味组分中确定了构成高炉家酒风味特征的骨架成分;通过比较醇、醛、酸、酯等各类微量组分的含量及量比关系,确定高炉家酒有别于其他白酒的酒体风格特征。     

固相微萃取-气质色谱法分析一种新型发酵酒的特征风味组分

利用建立的HS-SPME结合GC-MS方法对产自黑龙江的一种新型发酵酒进行分析测定,共定性出33种香气组分,并对其中的26种进行了定量。这些结果对今后分析研究不挥发物含量高的发酵型酒类风味组分提供了有效手段。     

同时蒸馏萃取技术分析酿酒原料青稞中挥发性化合物的研究

建立了同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱联用技术（SDE-GC/MS）分析青稞中挥发性化合物的方法,获得 26 种组分的定性和定量结果。采用这一技术对瓦蓝、肚里黄、白青稞、黑老鸭等四种青稞酒原料进行分析,结果表明不同青稞品种间化合物种类接近又各具特点。本研究还对同时蒸馏萃取技术参数优化、青稞中主要挥发性组分进行了分析研究。     

食品中微量钒测定方法的研究

本文采用恒温石墨炉原子吸收技术系统地研究比较了普通石墨管、热解涂层石墨管、涂锆热解涂层石墨管测钒的灵敏度差异;考察了热解涂层石墨管测钒时灰化温度,原子化温度及“冷却步骤”(“Cooling down”技术)的使用对灵敏度的影响;试验了常用酸和食品中主要共存物质对钒测定的干扰并初步探讨了硝酸的干扰机理和干扰的消除方法;试验比较了各种样品处理方法,并对微波消化技术进行了详细的实验研究;建立了测定食品中微量钒快速、准确、可靠的分析方法。其样品的最低检出浓度为0.02ppm;平均加标回收率为98.2±6.1％;标准参考样品NBS-SHM1566中钒的测定结果为2.22+0.08ppm(其标定值为2.3+0.1ppm)。     

近红外光谱技术定量检测果味啤中的果汁含量

该文以近红外光谱分析技术快速测定菠萝啤中果汁含量为目的,采用了后向间隔偏最小二乘(backward interval partial least squares,Bi-PLS)、组合间隔偏最小二乘(synergy interval partial least squares,Si-PLS)以及遗传算法(genetic algorithm,GA)提取特征波长以提高模型性能。研究结果表明,基于Si-PLS提取的特征波长结合偏最小二乘法(partial least squares,PLS)建立的定量分析模型效果最好,从原始光谱范围4 000～10 000 cm^-1内筛选出3个特征光谱区间,分别为(4 484～4 960,5 600～6 051,7 844～8 080) cm^-1,共94个特征变量,比原始1 501个波长变量减少了93. 7%,验证集的均方根误差和决定系数分别为0. 18%、0. 89,范围误差比为3. 17。实验结果表明,近红外光谱分析技术用于测定果味啤中的果汁含量是可行的,这为快速高效测定菠萝啤果汁含量提供了一种方法依据。