超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中抗生素及镇静剂类兽药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中4类抗生素及镇定剂类兽药残留。样品经酸化乙腈提取,正己烷去油脂后,过固相萃取柱净化,氮吹后用20%甲醇定容,经ACQUITY UPLC HSS T3柱分离,正负离子多反应监测采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,29种兽药在0.5-200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5-5.0μg/kg,分别进行低、中、高三水平加标实验,平均回收率为63.2-112.7%,相对标准偏差RSD为2.2-14.2%(n=6),该方法简单、高效、成本低,适用于日常检测工作。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应

该文通过评价离子抑制率,系统地考察了鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应及同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明,磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素、金刚烷胺需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%～66.94%(n=3);其余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率提高了11.71%～59.47%(n=3),基质效应对定量结果的干扰得到了有效补偿。该研究为动物性食品中多兽残快速准确检测提供了一定的参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中氯霉素类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速筛查水产品中三种氯霉素类残留的定性定量分析方法。样品经正己烷除脂后用正己烷饱和的乙腈提取,氮气下浓缩至干用流动相复溶,采用电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液定量分析。结果表明,在0.5-20 ng/mL的浓度范围内,三种氯霉素具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 8,方法检出限为0.001-0.006μg/kg。在鱼、虾、蟹三种水产品基质中的加标回收率为61.8-103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7-10.9%。该方法简便快速、准确可靠,适用于对大批量水产品样品中氯霉素类残留的快速筛查。     

电子舌在食品安全检测领域的研究进展

电子舌技术是近年来迅速发展起来的一项新技术,因为其独特的优点在环境监测、生物医学、化学工程、食品分析等领域展现出广泛的应用前景。介绍了电子舌技术的基本概念、分类以及在食品溯源、食品新鲜度、食品品质分级、掺假鉴别、质量监控、微生物和重金属检测等食品安全检测方面的应用,探讨了电子舌技术在食品安全领域未来的挑战和发展趋势。     

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

近年来因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为以后的米酵菌酸测定方法的开发提供参考。     

广西八角中铅、镉、铬含量分析及膳食风险评估

目的 检测广西八角(Illicium verum)中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)3种重金属元素含量,并进行膳食风险评估.方法 利用微波消解仪对样品进行消化处理,以钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)作为内标元素,应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectr...     

高效液相色谱法快速检测食品中18种合成色素

建立了一种HPLC法同时检测食品中柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、罗丹明B、喹啉黄、皂黄、碱性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红、酸性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、亮蓝、专利蓝等18种水溶性合成色素的分析方法。采用直接溶剂提取法,以Venusil MP C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为分析柱,甲醇-乙腈（1∶1）-0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,以二级管阵列检测器检测（扫描范围:200⁸00nm）,外标法定量。结果显示,18种色素在0.5²0.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数（r）均大于0.9980,在3、15、40mg/kg三个加标水平下的平均回收率为68.9%¹00.8%,相对标准偏差（n=6）为0.1%⁵.3%,检出限为0.06³.75mg/kg。将建立的方法应用于市场上部分有色食品的筛查,结果证明该方法前处理步骤简便,色谱分离效果好,适合多种食品中合成色素的检测;对部分食品样品进行检测发现,有色食品中使用合成色素较为普遍。      

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

QuEChERS-LC-MS/MS法快速检测鱼肉中54种兽药残留

为改进和优化鱼肉中多兽残检测的QuEChERS样品前处理方法,考察了提取剂、吸附剂以及浓缩过程对54种兽药提取回收率的影响,建立了以乙腈饱和的正己烷为分散剂,0.5%甲酸乙腈为提取剂,C18粉为吸附剂并采用稀释法减少溶剂效应的QuEChERS样品前处理方法,结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术可同时测定鱼肉中54种兽药残留。方法简便、快速、准确、可靠,适用于鱼肉样品中多兽药残留的快速检测。     

肉中的兽药和瘦肉精残留及其检测技术研究进展

为提高猪肉中多兽药残留检测的效率,建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定猪肉中5类76种兽药及其代谢物残留量的方法,包括喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类、大环内酯类、苯并咪唑类。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸钠盐析,提取液经C₁₈和无水硫酸镁净化后分为两部分,一部分用于22种弱极性化合物的直接测定,另一部分氮吹浓缩后复溶,用于54种强极性化合物的测定。76种化合物均采用电喷雾电离正离子模式多反应监测（MRM）,基质匹配外标法定量分析。结果表明,76种兽药及其代谢物线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法定量限均低于10 μg/kg,加标回收率为61.3%~96.2%,相对标准偏差（RSD）为2.0%~14.6%。方法应用于170批市售猪肉,其中23批次样品检出2类5种兽药残留。该方法简便快速、准确可靠,适用于猪肉中多类兽药残留的快速筛查和精准检测。