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探索了以廉价的对2-氨基-4-氯苯酚、二氯甲烷和二氯乙酰氯为原料,经环合及酰基化反应获得N-二氯乙酰基-5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的全合成路线。利用正交实验设计分别研究了反应过程中溶剂效应、反应温度、搅拌时间、缚酸剂对中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑产率的影响及反应溶剂、温度、搅拌时间及原料的摩尔比对终产物产率的影响。确定了环合反应合成中间体5-氯-2,3-二氢苯并噁唑的优化实验条件为:以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,反应温度为90℃,搅拌时间1 h,缚酸剂为氢氧化钠时产率达到72.6%;酰基化反应合成标题化合物的优化实验条件为:N,N-二甲基乙酰胺做溶剂,反应温度为20~25℃,搅拌时间2 h,5-氯-2,3-二氢苯并噁唑与二氯乙酰氯的摩尔比为1:1.2时产率达到91.8%。产物结构经红外光谱、核磁共振和元素分析进行表征。本方法原料廉价易得、路线简单、反应条件温和、操作简便,适于工业化生产。 相似文献
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采用土培法研究了化合物4-(2,2-二氯乙酰基)-3a-甲基十氢-1H-苯并[d]吡咯并[1,2-a]咪唑-1-酮(YF-208)保护玉米免受乙草胺药害作用。结果表明,使用不同浓度的YF-208对玉米浸种处理后,15 mg/kg乙草胺毒土处理产生的药害得到不同程度的缓解。用25 mg/kg YF-208处理时,玉米的各项生长指标恢复率达到最高,株高、根长、株鲜重和根鲜重的恢复率分别为62.92%,57.46%,67.27%和39.27%。玉米幼苗根部GSH含量增幅达到60.20%,叶片中增幅为30.38%,玉米根部GST比活力为2.726 nmol.s-1.mg-1。YF-208能够提高乙草胺处理后的玉米幼苗中的GSH含量,促进乙草胺与GSH的轭合作用,这是化合物YF-208保护玉米免受乙草胺药害的主要途径。 相似文献
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3-二氯乙酰基-2,5-二甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH) =33%水溶液为催化剂 ,异丙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料 ,一步法合成了3 二氯乙酰基 2 ,5 二甲基 2 乙基 1,3 口恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件 :四氯化碳作溶剂 ,反应温度 - 10~ - 5℃ ,反应搅拌时间 1h ,产物收率 6 2 2 %。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证 相似文献
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对N-二氯乙酰基-3-甲基-2-正丙基-1-氧杂-4-氮杂-螺[4,5]癸烷的一步法合成进行了研究.以硝基乙烷和正丁醛为原料,制得2-硝基-3-己醇,产率为82.1%;用铁粉将其还原,得到2-氨基-3-己醇,产率为86.2%.以33%NaOH水溶液为缚酸剂,将氨基醇与环己酮和二氯乙酰氯一步法环合,得到标题化合物.研究了一步法合成中溶剂极性、温度和搅拌时间对产物产率的影响.合成标题化合物的较优反应条件为:三氯甲烷作溶剂,反应温度-10~0℃,搅拌时间3 h,产率为88.6%.采用红外光谱、核磁共振谱和元素分析对产品进行了结构表征.本方法原料价廉易得、操作方便、反应条件温和,成本低,适于工业化制备目标产物. 相似文献
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