超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中抗生素及镇静剂类兽药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽肉中4类抗生素及镇定剂类兽药残留。样品经酸化乙腈提取,正己烷去油脂后,过固相萃取柱净化,氮吹后用20%甲醇定容,经ACQUITY UPLC HSS T3柱分离,正负离子多反应监测采集数据,同位素内标法定量。实验结果表明,29种兽药在0.5-200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r在0.993以上,检出限为0.5-5.0μg/kg,分别进行低、中、高三水平加标实验,平均回收率为63.2-112.7%,相对标准偏差RSD为2.2-14.2%(n=6),该方法简单、高效、成本低,适用于日常检测工作。     

LC-MS/MS技术在食品中农药多残留分析的应用进展

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱(三重四级杆串联质谱和四级杆线性离子阱串联质谱)以及液相色谱-高分辨串联质谱(四级杆飞行时间串联质谱和四级杆静电场轨道阱串联质谱)在多类农药多残留分析中的应用。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定动物性食品中24种残留兽药的基质效应

该文通过评价离子抑制率,系统地考察了鲫鱼、鸡肉、鸭胗、猪肝、牛肉、猪肉中24种兽药的基质效应及同位素内标、基质匹配标准曲线对基质效应的补偿效果。结果表明,磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、红霉素、金刚烷胺需采用同位素内标校正基质效应,使用内标后,7种兽药的基质效应在6种基质中降低了0.15%～66.94%(n=3);其余17种兽药需采用基质匹配标准曲线校正,经空白猪肉基质匹配标准曲线校正后17种兽药的加标回收率提高了11.71%～59.47%(n=3),基质效应对定量结果的干扰得到了有效补偿。该研究为动物性食品中多兽残快速准确检测提供了一定的参考依据。     

无固相微泡沫压井液研究及性能评价

通过对发泡剂、稳泡剂和辅助稳泡剂的优选,确定了无固相微泡沫压井液最佳配方：清水＋（0．7％-1．0％）稳泡剂HCC-1＋（0．3％-0．5％）发泡剂AS-1／OP-10＋（0．8％-2．0％）辅助稳泡剂WDJ＋（1．0％-2．0％）增粘型降滤失剂＋2．0％其他处理剂,该压井液的密度在0．7—1．0g／cm^2之间可调。室内研究表明,该压井液具有良好的流变性和抑制性、较强的耐温抗盐能力,及较好的稳定性、油气层保护性、防膨防爆和防漏堵漏性能。     

食品中米酵菌酸测定方法研究进展

近年来因食品被米酵菌酸污染而导致中毒事件时有发生,本文对食品中米酵菌酸的测定方法进行综合性总结。从最初的薄层色谱法和分光光度法,发展到到高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法,到最新的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法进行综述,为以后的米酵菌酸测定方法的开发提供参考。     

超高效液相色谱-串联质谱同位素内标法检测蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中诺氟沙星残留量的不确定度。方法以GB/T23412-2009《蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法》为基础,结合CNAS-GL006《化学分析中的不确定度评估指南》,建立数学模型,分析不确定度来源并计算各不确定度分量得到合成标准不确定度。结果当样品中诺氟沙星含量为5.438μg/kg时,得到扩展不确定度为0.915μg/kg (k=2)。故试样中诺氟沙星含量结果报告可表示为:(5.438±0.915)μg/kg (k=2)。结论标准物质及稀释过程、仪器校准对不确定度影响较大。     

高效液相色谱法测定发酵调味品中5-羟甲基糠醛

采用10%甲醇水提取酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等发酵调味品中5-羟甲基糠醛（5-HMF）,用高效液相色谱仪定量分析其含量。结果发现,5-HMF的加标回收率在99.2～104.8%之间,说明该方法具有操作简便、灵敏度高、准确等特点。对市面上常见的发酵调味品酱油、食醋、甜面酱、豆瓣酱等进行5-HMF污染水平评价,结果表明甜面酱中5-HMF平均值高达207.38mg/kg,醋中5-HMF含量范围为2.993～132.676mg/kg,豆瓣酱、酱油中5-HMF含量检出值均低于5mg/kg。