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磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸复合催化体系在α-蒎烯水合反应中的应用 总被引:3,自引:0,他引:3
制备了一种酸功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO3-pmim) H2 PO4),并用FT-IR、 1 H NMR、 13 C NMR对其进行了表征.将其同氯乙酸构成的复合催化体系磺烷基咪唑磷酸盐-氯乙酸((HSO3-pmim)H2 PO4-ClCH2 COOH)用于催化α-蒎烯水合反应,详细考察了水合反应的影响因素,得到了较佳的反应条件:n(α-蒎烯)∶ n((HSO3-pmim)H2 PO4)∶ n(氯乙酸)∶ n(水) 6∶ 1∶ 6∶ 30,反应温度 80 ℃,反应时间 8 h.在该条件下α-蒎烯转化率为 97%,松油醇选择性 47.1%.并对催化体系的重复使用性进行了考察,该催化体系不经处理直接重复使用5次时,α-蒎烯转化率仍达 83.7%,松油醇选择性 51.6%. 相似文献
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以SiO_2和三聚氰胺为原料,通过高温焙烧法制得介孔类石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4),以浸渍法负载Pd纳米粒子制得Pd/mpg-C_3N_4,并用于催化松香加氢反应。采用XRD、FT-IR、TEM、ICP-AES、XPS、氮气吸附-脱附及GC分析对催化剂的结构、形貌特征、Pd负载量、金属价态、比表面积和孔径以及催化活性进行分析。结果表明:Pd纳米粒子成功地均匀分散在了氮化碳的层状结构中,Pd的负载并没有改变mpg-C_3N_4的骨架结构,Pd/mpg-C_3N_4仍然保持着介孔结构;但是Pd的负载使mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径均有所减小,Pd/mpg-C_3N_4的比表面积、孔容和孔径分别为47.73 m^2/g、0.17 cm^3/g和3.39 nm。在负载量为7.96%,5 MPa H_2、150℃和反应4 h的松香催化加氢优化条件下制得去氢枞酸GC含量5.99%,枞酸GC含量小于1%的氢化松香产品(其中四氢枞酸为37.12%,二氢枞酸为56.71%)。催化剂Pd/mpg-C_3N_4重复使用4次后,四氢枞酸GC含量由37.12%下降至24.71%,去氢枞酸GC含量由5.99%上升至9.76%。 相似文献
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催化α-蒎烯聚合 总被引:4,自引:0,他引:4
制备了中孔A1系和Zr系分子筛,用H2SO4和H3BO3处理中孔分子筛(MCM-41)分别得到强酸性SO4^2-/A1-MCM-41、SO4^2-/Zr-MCM-41、BO3^3-/A1-MCM-41及BO3^3-/Zr-MCM-41中孔分子筛催化剂。XRD、FT-IR及Hammet,指示剂测试结果表明:这些中孔分子筛具有一定的长程有序性,结晶较好;强酸基团已进入MCM-41骨架内部,并与骨架原子形成了化学健,从而产生强酸中心;H0值小于-12.76,具有超强酸性。以它们为载体,负载A1C13制成复合催化剂,催化α-蒎烯聚合,考察了载体种类、负载量及溶剂极性对α-蒎烯聚合的影响。 相似文献
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纳米Pd组装介孔分子筛MCM-41催化松香加氢反应 总被引:1,自引:0,他引:1
以浸渍法将纳米金属Pd粒子负载到介孔纯硅分子筛MCM-41中,制得Pd/MCM-41催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)和电子显微镜(TEM)对所合成的材料进行了表征.结果表明,纳米Pd已经成功引入到MCM-41分子筛中,并均匀分布在分子筛的孔道内,分子筛仍然保持良好的中孔结构.将Pd/MCM-41用来催化松香加氢反应,实验结果表明,Pd/MCM-41的催化活性和选择性均优于Ni/MCM-41和Pd/C.同时详细考察了反应时间、温度、氢气压力和催化剂用量等因素对反应的影响,得到了较佳的反应条件:松香与催化剂的质量比为1∶ 0.04(松香 5 g,催化剂 0.2 g),反应温度 180 ℃, 氢气压力 8 MPa,反应时间 4 h,制得的氢化松香产品中枞酸质量分数 1.0%,去氢枞酸质量分数 9.3%. 相似文献
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在超临界二氧化碳流体下,用SO^2-4/Zr-McM-41中孔分子筛作催化剂催化α-蒎烯水合反应。SO^2-4/Zr-McM-41在超临界CO2下比常规条件下显示出对松油醇更高的选择性,并保持了在常规条件下的高催化活性。考察了在超临界CO2条件下,不同反应条件对反应的影响,得到了较佳的工艺条件,即:氯乙酸、松节油及水的物质的量之比为1:1:3,催化剂用量为松节油质量的7.5%,Si/Zr物质的量之比1:0.05,60℃反应8h。在此条件下,松节油的转化率达94%,对松油醇的选择性达88%。 相似文献
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采用水热合成法制得BO33-/ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛。用XRD、N2吸附脱附、FT-IR及氨气程序升温脱附(NH3-TPD)等技术对其结构及酸强度进行了表征。结果显示,该中孔分子筛具有典型的中孔结构、良好的长程有序性和结晶度;BO33-和ZrO2的引入既增加了Mo-MCM-41中孔分子筛酸中心数量,又提高了其酸强度。在超临界CO2条件下,将此酸性中孔分子筛用于催化松香聚合反应。BO33-/ZrO2/Mo-MCM-41中孔分子筛显示出较高的催化活性,制得软化点为106℃的聚合松香,达到国家行业标准ZBB72008-1989规定的115号聚合松香产品质量标准。对BO33-/ZrO2/Mo-MCM-41的寿命进行了考察,并研究了催化剂失活的原因。 相似文献
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采用离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([EMIM]OAc)溶解天然植物纤维(沙柳和棉花),构建天然植物纤维/离子液体反应体系,考察该体系下各因素对于酶解反应的影响。经实验得到的最佳工艺条件是:向5 g的4%天然植物纤维/[EMIM]OAc溶解体系中,加入3.64 mL pH值5的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液,得到55 g/L的天然植物纤维反应体系,纤维素酶与底物配比0.5∶1(mL∶g),反应温度55℃,反应时间25 h。在上述条件下,2种天然植物纤维的酶解率均高达90%以上,且分别是常规条件下的1.75倍和2.58倍。FT-IR表征结果表明,[EMIM]OAc在溶解天然植物纤维的过程中,破坏了纤维间的氢键,增加了酶与纤维的可及度,从而提高了反应的酶解率。 相似文献
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成功制备了一种由内腔、疏水性掺氮碳内层和亲水性二氧化硅外层组成的Janus两亲性碳硅双骨架纳米材料CxNy@mSiO2,并首次将Ni-B合金纳米粒子负载在两亲性碳硅纳米材料上制得Ni-B/CxNy@mSiO2催化剂,并用于松香的水相加氢反应。采用SEM、TEM、N2吸附-脱附、XRD、XPS等方法对催化剂的结构进行分析与表征,结构分析结果表明:该催化剂具有大比表面积的纳米材料的中空结构,有利于传质和底物富集,内层碳骨架中N原子的掺杂使得附加的金属纳米颗粒得以附着,细小的Ni-B非晶态合金粒子均匀地分散在CxNy@mSiO2中空纳米球及mSiO2外壳层中,亲水性二氧化硅外壳可以提高催化剂的稳定性和分散性。在水/油两相反应体系中,作为固体发泡剂的两亲性纳米催化剂极大地促进了H2的溶解及与底物的接触。Ni和B原子之间的协同作用可以显... 相似文献
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制备、表征了酸功能化离子液体1-(3-磺酸)丙基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐((HSO,-pmim)H2PO4),并用于催化合成乙酸松油酯的反应研究,考察了反应时间、反应温度、原料配比、催化荆用量等因素对反应的影响。在松油醇5.1g、n(松油醇):n(乙酸酐)1:1.5、离子液体1.5g、反应温度40℃、反应时间8h的工艺条件下,松油醇转化率为100%,乙酸松油酯的选择性为87.2%;并对离子液体(HSO3-pmim)H2PO4的重复使用性能进行了考察,离子液体在不经处理直接重复使用6次后,松油醇的转化率为99.4%,乙酸松油酯的选择性为88.6%,具有较好的重复使用性能。 相似文献