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建立离子色谱法测定药品中抗坏血酸含量的方法。以SH-AC-3型阴离子交换柱为分离柱,以12.0 mmol/LNaHCO3溶液为淋洗液,流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,采用等度洗脱的方式将抗坏血酸与氟化物、氯化物、亚硝酸盐、溴化物、硝酸盐、磷酸盐和硫酸盐等常见阴离子完全分离,通过抑制电导检测器检测,色谱峰面积标准曲线法定量。抗坏血酸的色谱峰面积与其质量浓度在3.0~500.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为2.7 mg/L。该方法用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,样品加标回收率为95.1%~101.6%,5次平行测定结果的相对标准偏差为1.55%~2.79%(n=5)。该方法操作简便,检测快速,可用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定。 相似文献
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超高效液相色谱法测定饲料中苯乙醇胺A 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了超高效液相色谱(UPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)测定饲料中苯乙醇胺A的方法。根据样品基质的特点,采用相应提取液(配合饲料:0.1%甲酸-甲醇,浓缩饲料:0.1%甲酸-甲醇(10∶90,V/V);添加剂预混合饲料:0.1%甲酸-甲醇(20∶80,V/V)进行振荡提取,混合阳离子固相萃取柱(PCX)净化。采用Acquity UPLC BEH Shield RP18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,检测波长为278 nm。本方法线性范围为0.1~100 mg/L;线性相关系数为0.999;定量限为1.0 mg/kg。不同饲料样品基质中苯乙醇胺A的回收率为68.7%~96.8%;相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.0%。本方法简单快速,线性范围广,应用于实际样品检测,结果满意。 相似文献
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应用电感耦合等离子质谱测定饲料中的微量元素的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定饲料中铜、锌、铁、锰、铬、镉、铅、砷和硒等微量元素的方法。考察了谱干扰、基体效应和记忆效应等因素对测量的影响。在优化的条件下,方法检出限达到10-9级,线性范围达到3个数量级,线性相关系数高于0.999。将该方法用于实际样品的测定,小麦粉标准品中各元素的测定值与标示量能很好的吻合,配合饲料中微量元素的回收率在86%~115%,相对标准偏差(RSD)≤8.2%(n=6)。预混合饲料中微量元素的含量与国家标准方法测得值能够较好的吻合。该方法与传统方法相比,具有简单快速,灵敏度高,能够同时测定多种元素的优点。 相似文献
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利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)对牛肉中牛血清白蛋白(BSA)和马肉中马血清白蛋白(ESA)经胰蛋白酶消化后的目标肽进行鉴定,采用多反应监测(MRM)方法对结果进行验证,建立了一种检测牛肉中掺杂马肉的方法.对UPLC-MS/MS数据的深入研究表明,共检测到9个牛特异性多肽和17个马特异性多肽.其中DAFLGSFLYEYSR(m/z 784.3,Charge 2+)和ADFAEVSK(m/z 433.7,Charge 2+)的质谱响应最好,被选为牛肉和马肉定量的靶肽.所建方法在5.5~550.0和4.875~487.5 mg/L范围内线性关系较好(r~20.99),检测限、选择性、精密度、回收率和稳定性完全满足分析要求. 相似文献
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动物尿液中盐酸克伦特罗的分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱法研究 总被引:10,自引:0,他引:10
采用分子印迹聚合物(MIP)固相萃取小柱提取、净化并富集猪尿液中的盐酸克伦特罗分子,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,毛细管气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为277、262、243和86)对衍生物分析。优化了MIP固相萃取柱的淋洗条件,考察了MIP固相萃取柱的净化效果和消除基体干扰能力,建立了对动物尿液中盐酸克伦特罗的定性、定量分析的方法。在优化条件下,本法检出限(LOD)为0.51μg/L,定量限(LOQ)为1.00μg/L;不同盐酸克伦特罗加入量的回收率为71.0%~89.3%;相对标准偏差为3.2%~9.7%。将该方法与农业行业标准方法比较,结果吻合较好。但该方法灵敏度和精密度高,操作更为简单、快捷。 相似文献
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古典的Brouwer不动点定理是拓扑学上一个非常著名的定理,它叙述简结,应用广泛,但证明却很不简单,不论是代数拓扑的证明(见[1],126页),还是组合拓扑的证明(见[2],139页)以及微分拓扑的证明(见[3],65页),都涉及拓扑学上许多复杂的概念和结果,一般的读者只好望而却步。 相似文献
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建立了谷物和动物饲料中霉菌毒素的高效、快速前处理方法,可同时提取和净化样品中37种理化性质差异较大的霉菌毒素,并采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定性和定量分析。样品粉碎处理后,经84%(体积分数,下同)乙腈水(含0.1%甲酸)溶液振荡提取20 min, MLJ-1杂质吸附型固相萃取柱净化。目标物在BEH RP18色谱柱上分离,以0.1 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)和甲醇溶液(含0.1%甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正、负离子模式和多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,本方法可在1 min内完成样品净化处理,15 min内完成37种目标化合物的分离分析。37种目标物在各自线性范围内线性关系良好,基质匹配标准曲线的相关系数均大于0.98。除伏马毒素外的所有目标化合物在4个添加水平下的回收率介于80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)<20%(n=5),方法定量限为2~40μg/kg,能够满足《饲料卫生标准》判定要求。该方法操作简单、快速、准确,适合谷物和动物饲料中多种霉菌毒素同步筛查和确证检测。 相似文献
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对于满足两刚片规则或三刚片规则的简单静定结构,可以证明,用平衡方程进行受力分析时,必可做到一个方程解一个未知力。本文在一个方程解一个未知力的基础上,进一步提出了约束力换算公式及二力杆转化思路,使静定结构的受力分析更加简化。 相似文献
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铀矿是核领域最重要的矿产资源之一,快速、有效勘探铀矿资源能促进核领域平稳、健康发展。激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具备多目标元素现场快速检测的优点,能实现铀矿资源准确、快速的现场分析。本工作基于LIBS技术对铀矿中U元素进行了定量分析,对比了偏最小二乘(PLS)和随机森林(RF)两种机器学习算法的定量效果。结果显示,RF模型的定量线性相关系数为0.996,对三个验证集的相对误差分别是22.33%、12.79%和12.04%;PLS模型的定量线性相关系数为0.997,对三个验证集的相对误差分别是4.33%、6.63%和6.85%。对比结果表明,本研究中的PLS模型定量准确度更高,同RF算法相比,PLS算法更适用于铀矿中U的LIBS定量分析。 相似文献