裂解色谱法甲基化试剂碱性对多不饱和脂肪酸降解和异构化的影响

采用最佳比例裂解甲基化试剂,消除了强碱性甲基化试剂对油脂中多不饱和脂肪酸降解和异构化作用的影响。考察了不同比例甲基化试剂的碱性对多不饱和脂肪酸降解和异构化的程度。     

垂直于界面V型缺口尖端的应力奇异性及其应用

基于双材料垂直于界面V型缺口理论,给出了单一材料和双材料裂纹问题、V型缺口问题应力强度因子的统一定义,得到了应力外推法计算双材料K_I的公式,数值算例验证了本文方法的有效性.以双材料单向拉伸和三点弯曲模型为对象,深入研究了双材料中弹性模量、泊松比、缺口深度、缺口张角对缺口尖端奇异应力场的影响,获得了一定范围内各种参数变化对缺口尖端奇异应力场的影响规律,为异体材料形成的V型缺口在应力断料中的应用提供了必要的参考依据.     

用于GC-MS分析的衍生化方法

近年来,气相色谱-质谱联用已作为分析复杂混合物,尤其是定性分析的最有效的手段,但是,只有当样品能挥发且遇热稳定时才能直接进行GC-MS分析,而许多药物或毒物是具有极性官能团的分子,在体内代谢后形成更大极性化合物,常规的GC显然不适于研究极性和亲水性化合物,因此应用受到一定的限制,因而,将目标分析物转化为适于GC分析的化合物是该领域进展的一个先决条件.衍生化方法主要是将难挥发或热不稳定化合物通过化学反应转变成易挥发和稳定的化合物,然后再进行CC-MS分析.一个成功的衍生化反应主要要求是:每种化合物都形成单一的衍生物;衍生化反应要简单、迅速,并且在温和条件下进行;所形成的衍生物应该具有高的可重复的收率,并且在反应介质中稳定.在定量分析中,标准曲线要呈线性.     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析3种兴奋剂类毒品及其代谢物

建立了3种常见兴奋剂类毒品3,4-亚甲二氧甲基苯丙胺(MDMA)、甲基苯丙胺(MA)、可卡因及其代谢物同时分离与鉴定的液相色谱-电喷雾离子阱质谱(LC-ESI-ITMS)方法。通过体外代谢方法得到大鼠肝微粒体S9组分中MDMA、MA、可卡因及代谢产物混合体系后,利用LC-ESI-ITMS联用技术对各代谢物进行分析,得到各代谢物的[M+H]+分子量信息,进一步结合多级串联质谱(LC-MSn)分析结果获得结构信息,对代谢物进行鉴定,从而快速推测代谢物结构,得到MDMA、MA、可卡因的主要代谢产物。所建立的方法用于3种常见兴奋剂类毒品及其代谢物的分析,具有快速、高效、灵敏、选择性好等特点。     

裂解氢化气相色谱/质谱法对聚乙烯类塑料裂解氢化产物微细结构的鉴别

采用裂解氢化气相色谱/质谱(Py-H-GC/MS)分析技术,对国内12个厂家、国外12个厂家生产的高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯及乙烯和α-烯烃共聚物类塑料的47个样品进行了分析。发现主链中存在的甲基短支链特征组分的含量与聚乙烯的类别有关,根据裂解氢化产物C12～C13之间存在的4个甲基短支链（5-甲基十二烷(5-MC12)、4-甲基十二烷(4-MC12)、2-甲基十二烷(2-MC12)、3-甲基十二烷(3-MC12)）相对含量的变化,可以将47个样品划分为8个类别。该方法的建立为法庭科学中常见的聚乙烯类塑料物证的鉴别提供了进一步的科学分析依据。     

同时裂解甲基化气相色谱法在油漆种类鉴别中的应用

在刑事侦察技术领域,对油漆等微量物证的快速、微量分析非常重要。油漆中的成分通常含有羧基、羟基、氨基等极性基团,用裂解气相色谱法（Py—GC）分析,其裂解产物的色谱峰数较少,特征性较差。同时裂解甲基化气相色谱法（SPM-GC）可用于分析鉴别含有羧基、羟基、氨基等强极性基团的大分子或聚合物。在以前的研究中,已经将SPM-GC应用于油脂和胶粘剂等物质的鉴别分析,取得了较好的结果。本实验主要用SPM—GC对微量物证分析中常遇到的部分品牌油漆进行了鉴别分析。