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目的:建立分离纯化鉴定拳卷地钱中芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的硅胶柱色谱/RP-HPLC/LC-ESI-MS方法.方法:拳卷地钱叶经过80%乙醇提取后,减压蒸馏,得粗提物.拳卷地钱叶粗提物用甲醇溶解后上硅胶柱,用甲醇-氯仿配比为25:1,25:2,25:3……2:25,1:25混合溶液洗脱,各洗脱液进行RP-HPLC分析,较纯的洗脱液进行LC-ESI-MS分析,为制备分离黄酮类化合物单体提供指导.结果:氯仿与甲醇配比为25:15、25:16、25:17、25:18的洗脱液经过RP-HPLC分析为单一组分,tR为12.1min,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷共注射进行RP-HPLC实验,发现峰高增加,tR为12.1min,UV[λmax为336/296(sh)/267nm]和IR光谱与芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷基本一致.LC-ESI-MS测定结果表明,与对照品芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的分子量相同为446.结论:由此可以鉴定该洗脱组分为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷. 相似文献
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目的研究苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中熊果酸的分离纯化,建立分离纯化工艺条件,以利于苦丁茶资源的开发利用。方法以熊果酸浸出率为考核指标,采用正交实验法考察诸因素对浸出率的影响。乙醇提取液经沉淀富集和大孔树脂柱色谱纯化得到熊果酸,采用HPLC分析检测。结果优化的提取条件为:在85℃水浴中,以体积分数90%乙醇水溶液为提取溶剂。固液比为1:14,提取2次,每次提取2.5h,熊果酸的浸出率可达到1.44%。D8树脂分离富集的最优条件:样品溶液熊果酸浓度1~2 mg·mL-1,样品溶液pH=6.0~7.0,吸附1h,洗脱剂pH=11.0,依次用水、4倍体积30%乙醇、4倍体积90%乙醇以2~3mL·min-1的流速洗脱,收集90%乙醇洗脱液,熊果酸回收率为97.82%,纯度为95.0%。结论 该工艺产品纯度高,收率高,可实现工业化。 相似文献
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目的探讨不同亚型弥漫大B细胞淋巴瘤(DLBCL)组织中核转录因子KB(NF—KB)、原癌基因cMYC的表达及临床意义。方法用免疫组织化学方法检测57例弥漫大B细胞淋巴瘤患者组织NF—KB、cMYC的表达,并分析其与DLBCL的临床特征的关系。结果NF—KB在DLBCL中表达与国际预后指数(IPI)及病理亚型有关,cMYC在DLBCL中表达与病理亚型有关。NF—KB在非生发中心/活化B细胞(non—GCB/ABC)亚型中的表达明显高于生发中心(GCB)亚型,它在ABC—DLBCL及GCB—DLBCL亚型组织中的阳性表达率分别为72.7%、41.6%,差异有统计学意义(P=0.029)。cMYC在ABC—DLBCL亚型中的表达明显高于GCB—DLBCL亚型,在ABC—DLBCL及GCB—DLBCL亚型组织中的阳性表达率分别为66.7%、54.4%,差异有统计学意义(P=0.035)。ABC—DLBCL亚型,NF—KB、cMYC的表达与生存相关。在GCB—DLBCL亚型中,NF—KB和cMYC的阳性或阴性表达与总生存不相关。结论NF—KB、cMYC在ABC—DLBCL亚型表达率高于GCB—DLBCL亚型,同时可能是影响ABC—DLBCL亚型预后的不利因素。 相似文献
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酶法提取杜仲中降压活性成分 总被引:3,自引:0,他引:3
目的采用酶法提取杜仲中降压活性成分。方法选用纤维素酶,通过L9(34)正交试验确定京尼平苷酸和京尼平苷最佳提取工艺条件。结果提取京尼平苷酸的最佳工艺参数:温度45℃,介质pH=5,酶解时间1h,每100g杜仲需纤维素酶0.3g,提取率达到1.58%;提取京尼平苷的最佳工艺参数为:温度45℃,介质pH=7,酶解时间0.5h,每100g杜仲需纤维素酶0.2g,提取率达到0.26%。结论与传统水浸提取工艺相比,提取率提高9.09%~14.45%。 相似文献
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UF-1000i尿沉渣分析仪检测尿红细胞、白细胞影响因素的探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
目的 探讨UF-1000i尿沉渣分析仪(简称UF-1000i)检测尿红细胞(RBC)、白细胞(WBC)影响因素.方法 随机留取1 187例尿液标本,用UF-1000i和人工镜检法检测尿RBC和WBC.以UF-1000i检测RBC>25个/微升、WBC>25个/微升,镜检RBC>3个/高倍视野、WBC>5个/高倍视野为阳... 相似文献
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目的:比较EPOCH方案和CHOP方案一线治疗非特殊性外周T细胞淋巴瘤(FFCL—U)的疗效及不良反应。方法:A组:2008年1月至2010年4月,24例经病理确诊的PTCLU患者,采用EPOCH方案化疗:足叶已甙50mg/(m^2·d),长春新碱04mg/(m^2·d),表阿霉素15mg/(m^2·d),上述三种药物持续静脉滴注96h,环磷酰胺750mg/m^2,静脉滴注,d0;强的松60mg/(m^2·d),口服,d1-5。每3周为1周期。B组:2005年1月至2007年4月PTCL—U患者35例,采用CHOP方案化疗:环磷酰胺750mg/m^2,静脉滴注,d1,表阿霉素75mg/m^2,静脉滴注,d1,长春新碱14mg/m^2,静脉滴注,d1,强的松60mg/(m^2·d),口服,d1-5,每3周为1周期。对两组的近期疗效、疾病进展时间、不良反应进行分析比较。结果:A组和B组的完全缓解效率分别为66.7%(16/24)和40.0%(14/35),有显著性差异(P=0.0441),有效率分别为79.2%(19/24)和65.7%(23/35),无显著差异(P=0.2624)。A组和B组的中位疾病进展时间12.0月(1—27月)、10月(1—28月)(P=0.2045)。主要不良反应白细胞减少、神经毒性、脱发、心脏毒性等指标均无显著性差异(P〉0.05)。轻度口腔炎的发生率A组高于B组:24.8%:13%(P〈0.05)。结论:一线治疗PTCL—U,EPOCH方案近期疗效较CHOP方案具有一定的优势,不良反应相近,耐受性好。 相似文献
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目的:比较放化同期治疗和放化序贯治疗对局部晚期非小细胞肺癌血浆中MGMT的影响。方法:2010年1月至2012年12月,64例经病理确诊的Ⅱb至Ⅲb期非小细胞肺癌患者,随机分成放化同期治疗(A组)和放化序贯治疗(B组)两组。A组采用三维适形放疗及同期每周TC方案化疗后序贯TC方案化疗2个周期。B组先接受三维适形放疗后序贯TC方案化疗4个周期。在放射治疗前、放疗开始一个月和治疗后(两组均完成四个周期化疗后)采用巢式甲基化特异性PCR方法检测MGMT基因的甲基化状态。比较两组MGMT基因甲基化阳性率的动态变化情况。结果:A、B两组缓解率分别为90.6%和68.8%;A组近期治疗有效率明显优于B组(P=0.0296)。A组和B组的中位疾病进展时间为8.8个月(3-22个月)和7.3个月(2.8-21个月)(P=0.4635)。A、B两组1年生存率分别为74.1%、72.4%;2年生存率为46.8%、45.2%(P>0.05)。在放射治疗前,A组和B组的MGMT基因甲基化阳性率分别为31.3%(10/32)和34.4%(11/32),无显著性差异(P=0.7901);放疗开始1个月甲基化阳性率分别为15.6%(5/32)和37.5%(12/32),有显著性差异(P=0.0476);治疗后甲基化阳性率分别为9.4%(3/32)和21.9%(7/32),无显著性差异(P=0.1685)。治疗前后,A组MGMT基因甲基化阳性率显著下降(P=0.0296);B组有下降趋势但无显著差异。结论:放化同期治疗较序贯治疗能够有效降低局部晚期肺癌血浆中MGMT基因异常甲基化,提示同期化疗能够抑制肿瘤放疗过程中放疗诱发的肿瘤再修复。 相似文献