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通过MBH反应,用路易斯碱催化丙烯酸酯与对硝基苯甲醛的亲核加成反应,合成了一系列2-[(4-硝基苯基)羟甲基]丙烯酸酯。研究了各种因素对产率的影响,优化了反应条件。离子液体[N-μ-(CH2CH2)3N+H][CH3COO-]为催化剂;THF为溶剂;反应物最佳配料比为:n(丙烯酸酯)∶n(对硝基苯甲醛)∶n(离子液催化剂)=3∶1∶1;在室温下反应24h。目标产物经柱色谱分离提纯,对其分子结构进行了1 H NMR,13C NMR,IR表征。 相似文献
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物理吸附分析仪单点BET方法误差分析 总被引:6,自引:0,他引:6
BET理论为测量材料比表面积提供了极其有用的方法。在实际操作中,为减轻实验工作量,减少测量成本以及快速得到测量结果,多采用单点BET方法。单点BET方法与多点BET方法相比较,其相对误差大小不仅取决于被测材料本身的特性(c值),而且与单点法所选择的相对压力值大小有关。研究发现,采用单点BET方法测量比表面积时,在0.05〈p/p^0〈0.35范围内单点法与多点法相对误差有一极小值,而这一极小值所对应的相对压力值大小随材料而异。无孔材料在0.25左右,中孔分子筛为0.20,普通活性炭及中微孔分子筛0.3,微孔活性炭为0.35。按照这一原则选择单点法的相对压力值,可使单点法与多点法的相对误差小于1%。 相似文献
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碳酸二乙酯(DEC)是一种主要的碳酸酯,可以作为有机合成的中间体、溶剂以及油品添加剂使用。该文以三苯基膦PdC l2-CuC l2负载活性炭作催化剂,通过连续流动气固相反应床,对乙醇直接气相氧化羰化合成DEC的反应进行了研究。结果表明:在消除内外扩散的条件下,开始随着反应温度的升高,乙醇的转化率逐渐升高到25%,当温度超过443 K时,DEC的选择性下降到91%;反应压力越高,乙醇的转化率越大,但DEC的选择性保持在93%;CO和O2的摩尔比控制在4~8有利于DEC的合成;空速控制在1 260~2 500 h-1时对乙醇的转化率和DEC的选择性影响不大,分别稳定在30%和95%左右,但DEC的时空产率变化明显,从27 g DEC/(L ca.th)增加到203 g DEC/(L ca.th)。 相似文献
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对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺.研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数.用IR、'HNMR对产物的分子结构进行了表征.研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V(苯);V(四氢呋喃)=3:1时,产物2-甲基-4-1戊烯-2-醇的产率达到81.3%. 相似文献
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以氯化苄和对氯苯甲醛为原料,通过格氏法合成4-氯苯基苄基醇,进一步经硅胶负载氯铬酸吡啶(PCC)氧化为成4-氯苯基苄基酮。总产率为75.0%。探讨多种因素对收率的影响,获得控制反应过程的最佳参数。通过IR、1 H NMR、13 C NMR对产物的结构进行了分析表征。 相似文献
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以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成目标产物,8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化。结果表明:在以K2CO3为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,n(N-苯基哌嗪盐酸盐)∶n(1,4-二溴丁烷)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间7h时,粗产物产率高达94.8%。经乙醇和乙腈混合液中重结晶得到浅黄色晶体,分离产率86.4%。所有合成产物的分子结构都经红外光谱,1 H和13 C核磁共振光谱进行了表征。 相似文献