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建立了一种操作简单、快速、高灵敏度、高提取效率的超声辅助提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定香辛料中铅的分析方法。考察了提取液的酸度、超声温度和时间对提取效率的影响,最终确定1.5%的硝酸为提取溶剂,超声时间和温度分别为60 min,40℃。考察了载流酸度、铁氰化钾浓度对铅测定时荧光值和线性系数的影响。实验表明铅含量在0~20μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数大于0.999,检出限为2.6μg/kg,相对标准偏差为1.59%~3.52%,加标回收率为98.3%~108.3%,适用于香辛料中铅含量的检测。 相似文献
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基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C18色谱柱分离,电喷雾(Electrospray Ionization, ESI)正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2~200 ng/mL范围内线性关系(Linear correlation coefficient, r2)大于0.998,方法检出限(Limits of detection, LODs)为0.5μg/kg,定量限(Limits of quantification, LOQs)为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%~114%,相对标准偏差(the relative standard deviation, RSD)为1.2%~9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na2溶液进行提取,碘甲烷衍生,QuEChERS原理净化浓缩,UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定,外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg,蔬菜的检出限为10μg/kg,相关系数大于0.998,添加回收率的范围为82.3%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。 相似文献
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中共山东省委《关于进一步解放思想干事创业加快现代化建设步伐的决定》明确要求:一切妨碍发展的思想观念都要坚决冲破,一切束缚发展的做法和规定都要坚决改变,一切影响发展的体制弊端都要坚决革除。水文作为一个基础行业,更要摒弃一切阻碍和影响事业发展的陈旧观念,轻装上阵,奋起直追,加快 相似文献
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首次建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定面粉改良剂中苯甲羟肟酸的分析方法。样品中的苯甲羟肟酸采用甲醇提取,经水稀释一倍后,电喷雾负离子下检测,外标法定量。该方法在5~1000 ng /mL范围内线性关系良好(r2>0.999);方法检出限(LOD)为0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg;在 LOQ、2 LOQ和10 LOQ三个添加水平下重复测定6次的回收率为92.0%~97.6%,RSD为0.8%~2.6%,在不同种类的面粉改良剂下的基质效应可忽略。该方法前处理简单,回收率好,精密度高,基质效应低,适用于不同种类的面粉改良剂中苯甲羟肟酸的测定。 相似文献
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湿排粉煤灰砂浆强度试验与应用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文通过对湿排原状Ⅲ级粉煤灰的试验与应用,证明可以大量应用在砌筑和抹灰砂浆中,并能获得较好的经济效益和社会效益。 相似文献
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