四羰基钴钠原釜高效催化羰基化环氧乙烷的研究

我们以保险粉及锌粉为还原剂、用Co（Ac）2.6H2O在一定条件下制备了Na[Co（CO）4]催化剂,此催化剂用于环氧乙烷羰基化合成了3-羟基丙酸甲酯,并考察了不同配体、温度、压力和时间对合成3-羟基丙酸甲酯的影响,得出最佳工艺条件为：3-羟基吡啶为配体,压力5 MPa,温度65℃,时间7 h。在此条件下3-羟基丙酸甲酯的选择性为95.6%,收率为86.3%。     

地质样品中钨的测定方法综述

为确定地质样品中不同含量钨的测定方法,分析了重量法、光度法、极谱法、光谱法等多种钨的检测,并从实验试剂、分析方法及优缺点等方面进行比较,从而得出各个方法适用的范围及注意事项,为矿石、岩石、土壤等样品中钨的测定提供了理论基础。在实际工作中,应根据样品中钨的含量以及误差要求合理选择测定方法。     

X射线荧光光谱法测定铁矿石中主次量组分

建立用X-射线荧光光谱法同时测定铁矿石中主次量组分(TFe、SiO2、Al2O3、MgO、CaO、Na2O、K2O、TiO2、MnO、P)的快速分析方法,在优化条件下,采用国家标准样品建立的标准工作曲线和基体校准一体回归方程进行谱线重叠干扰和基体效应校正,对国家标准物质及样品进行重复测定,分析结果与标准值吻合,相对误差RE不超过5％,相对标准偏差RSD不超过5％.该方法具有较好的准确度和精密度,能满足快速分析的需要.     

矿石中钼的测定方法的比较

结合几种对矿石中钼的测定方法的比较,给出了各个方法的适用范围,为钼的测定提供了理论依据,并对实际工作中存在的问题提供了积极的参考价值。     

火焰原子吸收快速测定锑矿石中常量锑

采用硫酸、硝酸、氢氟酸溶矿,火焰原子吸收光度法测定矿石中1%～20%常量锑的含量,探讨了溶剂、溶矿温度、溶液酸度对测定结果的影响。在选定的条件下,用国家标准样品进行测定,相对误差2%,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在96.75%～100.60%。通过对比原子吸收光度法和容量法,测定结果标准偏差在允许范围内,能满足地质标准的要求。     

习酒浓香型制酒糟醅接种探讨

浓香型白酒生产中,入窖糟醅正常升温规律为"前缓、中挺、后缓落"。但是在母糟活力差、环境气温低等条件下,会引起入窖糟醅无法正常升温。具体表现为升温幅度小、顶温不高、升温慢或不升温现象。因主发酵期糟醅未能正常升温,糟醅中的淀粉得不到充分利用,直接影响排次酒的产量和质量。针对这一现象我们借鉴酱香的堆积升温的原理,将小部分入窖糟醅进行堆积发酵,自然网罗微生物,待堆积顶温达到要求时,与入窖糟醅进行拌和后入窖发酵,目的是同酱香堆积一样起到"二次制曲"的作用。     

火焰原子吸收法测螺类中的锌

采用火焰原子吸收法测定了不同螺类中锌的含量,同时对试剂条件进行了优化,包括酸介质及其浓度的选取。结果表明,在选定最佳仪器条件以及试剂条件下,吸光度与锌浓度在0～2μg/mL范围呈良好线性关系,锌的检出限为0.001 1μg/mL,回收率为92.61%～97.57%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,运行成本低,精密度及准确度均较好,同时具有较高的实用价值和学术价值,对螺类的食用具有一定的指导意义。     

电感耦合等离子体光谱法测定几内亚红土型铝土矿中的Al2O3、Fe2O3、SiO2、TiO2

选用氢氧化钠-过氧化钠熔融样品,热水浸取,酸化后用电感耦合等离子体发射光谱法测定几内亚红土型铝土矿中Al₂O₃、Fe₂O₃、SiO₂、TiO₂含量。对溶矿条件、分析谱线的选择和光谱干扰等各种因素进行了讨论,确定了试验的最佳条件。用本法测定国家标准物质和实际样品,测定值与标准值和其他化学方法测定值相符,方法的精密度<5%(n=7),加标回收率在94.96%～103.07%。适合批量红土型铝土矿样品中硅铝铁钛的快速测定。     

合成1,3-丙二醇的中间产物加氢催化剂研究进展

详细介绍了3-羟基丙醛及3-羟基丙酸甲酯加氢过程中催化剂的研究进展。通过比较两种中间产物加氢特点,认为3-羟基丙酸甲酯加氢制备1,3-丙二醇的研究更具工业前景。     

四羰基钴钠的制备及其合成条件的优化

以锌粉及保险粉为还原剂、一氧化碳为羰化剂从Co(Ac)2.6H2O制备了四羰基钴钠催化剂。通过考察反应温度、压力及时间等因素对反应的影响,得出合成四羰基钴钠的最佳条件是:反应温度80℃、反应压力3MPa、反应时间5h。此时制备出的催化剂用于环氧乙烷羰基化合成3-羟基丙酸甲酯,环氧乙烷的转化率达99.84%,3-羟基丙酸甲酯的选择性为75.8%。