腈菌唑在黄瓜和土壤中的残留动态

建立了用高效气相色谱法测定黄瓜和土壤中腈菌唑农药残留量的方法.并研究了其在黄瓜和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,过Florisil柱净化,ECD检测器检测,外标法定量.添加回收率为84.0%～106.4%,变异系数为2.2%～8.6%,该方法的最小检出量为1×10-11g,在黄瓜和土壤中的最低检出质量分数为0.010 mg/kg.残留动态试验结果表明,施药质量浓度为推荐剂量的2倍时(有效成分60g/hm2),腈菌唑在黄瓜中的半衰期为2.5～2.7d,在土壤中为14.1～14.3d.在有效成分60g/hm2的剂量下,施药5～6次,施药后第5d黄瓜中腈菌唑残留量低于0.20mg/kg.     

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法，试样用甲醇提取，二氯甲烷萃取，氟罗里硅土柱净化，外标法定量，方法准确、精密度好，测定限为0．03mg／kg。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5～0.600mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%～101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。     

HPLC法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪的残留量

建立了用高效液相色谱法测定黄瓜和土壤中噻虫嗪农药残留量的方法。试样用酸性水溶液和甲醇提取,二氯甲烷萃取,过Envi-Carb固相小柱净化,用甲醇-乙腈作洗脱液,紫外检测器检测,外标法定量。对黄瓜和土壤的添加质量分数在0.02～2.0mg/kg时,平均回收率为87.7%～96.2%,变异系数<8.6%,噻虫嗪的最小检出量为4×10-10g,黄瓜中的最低检出质量分数为0.008mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

国外农药环境毒理学研究进展

农药环境毒理学是七十年代中期所发展的一门科学,它的研究范围包括农药在生态环境中的降解、代谢、转移,它们对生态系成员个体和群体的短期和长期毒性以及毒性的评价方法。据估计,目前在美国每年平均有700-3000个新化合物投入市场,因此严密而科学地检测这些化合物对生态环境和动植物、人的影响是关系人类健康的大问题。所以农药环境毒理学从七十年代后期起迅速发展,并越来越引起各     

有机磷杀虫剂及其代谢物的分析

用于分析有机磷农药的提取和纯化的方法与用于氯化烃的相似,但在某些重要的方面有些不同。当用石油醚从含有有机磷农药的乙腈液中萃取时,许多有机磷酸酯类化合物会损失,因此用二氯甲烷来代替。此外采用含有活性碳的混合吸附剂进行柱层析纯化时,回收率通常比单用弗罗里硅土为高。在气相层析仪中用以测定有机磷酸酯类化合物的检定器对这类化合物是无可伦比的。薄层层析对验证这类化合物很有用,有一些有希望的光学方法可用于这些化合物的测定。这类化合物的代谢物的分析方法基本上是相似的,因为所有有机磷酸酯类化台物可产生去烷基化反应以及酸酐键的裂介。但在磷酸化反应或其他包括酸酐键裂介在内的反应中可以被去除的极性基团对每种化台物来讲是一个独特的问题。     

茶叶中23种农药残留的多检出分析技术

针对欧盟对茶叶中农药残留的检测要求提出了一种多检出技术。采用正己烷与丙酮按22：3和乙酸乙酯分别两次提取，酸性硅土柱、弗罗里硅土柱和Celite545 Darco G60活性炭三根柱纯化以及正己烷、石油醚＋丙酮（49：1）和乙酸乙酯淋洗，用ECD，FPD或NPD－GC进行茶叶中23种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药的多残留分析，添加回收率在77.7%－106.2%，最小检出浓度在0.002-0.05mg/kg。     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法分析茶叶中联苯肼酯残留与风险评估

建立了QuEChERS分散固相萃取技术净化茶叶,超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定茶叶鲜叶和成茶中联苯肼酯残留的分析方法。利用该方法研究了43%联苯肼酯悬浮剂在茶叶鲜叶生长中的残留降解规律,并对其在茶叶饮用中的安全性进行了风险评估。结果表明,联苯肼酯在0.002 5~1.00 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r为0.994 2。在0.020、0.20、2.0 mg/kg添加浓度下,绿茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、88.6%、103.4%,相对标准偏差（RSD）分别为6.1%、5.9%、3.7%;红茶中联苯肼酯的平均回收率分别为79.3%、82.6%、103.3%,RSD分别为6.7%、4.5%、4.7%;鲜叶中联苯肼酯的平均回收率分别为91.1%、94.4%、91.0%,RSD分别为4.3%、3.8%、7.6%。方法检出限（LOD,S/N=3）为1.5 μg/kg,定量限（LOQ,S/N=10）为5 μg/kg。由于不同地区和时间的茶叶生长稀释作用、气候温度的不同,43%联苯肼酯悬浮剂在茶鲜叶生长中半衰期为1.4~2.9天;按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药1~2次,结果表明,10天后成茶中的联苯肼酯残留量均小于5 mg/kg。根据风险评估结果,建议我国茶叶中联苯肼酯最大残留限量（MRL）值可设为5 mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶和土壤中吡虫啉农药残留量的方法.样品用乙腈提取,过C18固相小柱净化,用乙腈洗脱,DAD二级管阵列检测器检测,外标法定量.对茶叶和土壤的添加浓度在0.01～2.0mg/kg时,平均添加回收率为:88.3～96.2%,变异系数＜4.02%,吡虫啉的最小检出量为2.5×10-10g,茶叶中的最低检出浓度为0.01mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.     

赛丹在茶叶中的残留降解动态研究

两年两地两季两种浓度16次试验结果表明,赛丹在茶树鲜叶和威茶中的降解速率较快,在茶叶鲜叶中的半衰期平均为3.66±0.31天,在成荼中平均为3.2±0.42天,在茶园土壤中平均为15.32±0.12天.赛丹在茶叶加工过程中的损失率平均为47.53%.成荼中的赛丹在茶汤中的漫出率平均为11.86%.喷药7天后成茶中的赛丹残留量将低于10mg/kg.建议在常量下,施药后的安全间隔期为7天.