吸附剂针对性净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定油茶果中55种持久性有机污染物

建立了针对性净化与气相色谱-串联质谱相结合的方法,测定油茶果不同部位中16种多环芳烃、18种多氯联苯和21种有机氯共55种持久性有机污染物（POPs）。油茶籽仁、油茶外种皮和油茶壳样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,离心分层后,分别向提取液中加入无水硫酸镁和PSA、C18、Florisil、Si、SCX、NANO Carb与Pesticarb等 7种吸附剂进行多管漩涡振荡分散固相净化比较,多反应监测模式检测。结果表明,55种持久性有机污染物在20~1 000 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.25~65.50 μg/kg,定量限为0.84~218.34 μg/kg,加标回收率为69.1%~138.2%。应用本方法检测来自湖南、江西和浙江共54份油茶的POPs,从油茶籽仁检出萘、狄氏剂、芴、毒杀芬、菲、α-六六六和苊萘嵌戊烷（4.36~566.26 μg/kg）;外种皮检出萘、芴、菲、毒杀芬、α-六六六和苊萘嵌戊烷（3.62~1 109.43 μg/kg）;油茶壳检出萘、毒杀芬、芴和菲（5.13~703.57 μg/kg）。该方法适用于油茶果不同部位持久性有机污染物的检测,对其他油料作物的POPs分析也具有一定的参考价值。     

茶树籽和油茶籽中脂溶性化学成分的比较研究

收集24个不同品种的成熟茶树籽和油茶籽样品,分析出仁率、脂肪、脂肪酸组成以及角鲨烯和β-谷甾醇等脂溶性化学成分状况。结果表明,13个油茶籽样品中,平均出仁率、脂肪、棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、顺-11-二十碳烯酸分别为70.1%、51.7%、13.8%、0.1%、3.1%、72.7%、9.4%、0.6%、0.4%,而11个茶树籽中平均值分别为64.2%、31.6%、14.7%、0.1%、2.7%、59.2%、21.8%、0.4%、1.0%。油茶籽中角鲨烯含量为61.3~296.1 mg/kg,茶树籽的则为17.2~227.0 mg/kg。油茶籽中角鲨烯平均含量149.0 mg/kg为茶树籽平均112.5 mg/kg的1.32倍。茶树籽中β-谷甾醇含量为313.3~558.1 mg/kg,油茶籽中则为52.6~122.8 mg/kg。前者平均值443.3 mg/kg为后者80.8 mg/kg的5.5倍。通过相关分析,油酸与单不饱和脂肪酸,亚油酸与多不饱和脂肪酸,均呈现绝对正相关。通过聚类分析,茶树籽与油茶籽能很好地被区分成两大类。     

油茶籽油和橄榄油中主要化学成分分析

采用气相色谱法,研究比较了油茶籽油和橄榄油中脂肪酸组成、角鲨烯和β-谷甾醇含量的差异.结果表明,油茶籽油和橄榄油样品中均分离并鉴定出8种脂肪酸组分,主要含有棕榈酸、棕榈烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸和顺-11-二十碳烯酸.油茶籽油和橄榄油中脂肪酸组成接近,但各脂肪酸含量略有差别.油茶籽油和橄榄油中角鲨烯含量差异较大,油茶籽油样品角鲨烯含量最高为0.156 g/kg,最低的只含有0.077 g/kg,平均值为0.117 g/kg.而橄榄油样品角鲨烯含量最低的有4.511 g/kg,而最高的达到8.401 g/kg,平均值为5.78 g/kg,橄榄油中角鲨烯含量为油茶籽油中的近50倍.油茶籽油和橄榄油中β-谷甾醇含量差异不大,油茶籽油中β-谷甾醇含量高于橄榄油.油茶籽油中仅有1个样品含量最低,为1.08 g/kg,其他样品含量都在2.0～3.5 g/kg区间,平均值为2.422 g/kg,而橄榄油样品中β-谷甾醇含量较高的2个样品分别有2.05 g/kg和2.09 g/kg,其余样品含量均在1.0 ～2.0 g/kg之间,平均值为1.534 g/kg.油茶籽油样品中β-谷甾醇含量为橄榄油样品的1.58倍.     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

苹果汁中甲胺磷残留量三种检测方法的比较研究

比较了NY／T761—2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留测定法、SN0334—95出口水果和蔬菜中22种有机磷农药多残留量检验法和水质中有机磷农药残留检测法三种方法用于苹果汁中甲胺磷检测的操作步骤、样品前处理方法及方法的准确度和精密度,并针对实验中的问题,讨论了每种方法的优缺点。通过回收率试验及国家认可委组织的能力验证,证明方法三可准确定量测定苹果汁中甲胺磷残留,并对浓缩果汁和市售100％果汁具有通用性。方法一和方法二不适合所有果汁体系,有一定的局限性。     

4种胡桃科坚果中氨基酸和脂肪酸组成分析与营养评价

为对我国不同种类胡桃科坚果的高阶营养(氨基酸和脂肪酸组成)进行比较和评价,选取产自浙江、安徽、甘肃、陕西、四川、新疆6省的4种胡桃科坚果(普通核桃(Juglans regia Linn.)、泡核桃(Juglans sigillata Dode)、山核桃(Carya cathayensis Sarg.)、薄壳山核桃(Carya illinoensis (Wangenh.) K. Koch)),参照国标方法对其氨基酸与脂肪酸组成进行分析,利用必需氨基酸指数、氨基酸匹配度与平衡度评价、氨基酸比值系数评价法和脂肪酸指数评价法分别对氨基酸与脂肪酸组成进行营养评价。结果表明,泡核桃与普通核桃总氨基酸含量较高,4种坚果中必需氨基酸含量占总氨基酸含量的1/3左右,总氨基酸与必需氨基酸含量呈正相关关系。非必需氨基酸中天冬氨酸、谷氨酸、精氨酸含量较高。新疆阿克苏泡核桃在必需氨基酸指数与氨基酸匹配度的评价结果中为最优,4种胡桃科坚果氨基酸平衡度较为相近。氨基酸比值系数评价法显示浙江临安山核桃最优,新疆阿克苏泡核桃次之。4种胡桃科坚果中山核桃和薄壳山核桃中油酸含量较高;泡核桃和普通核桃中亚油酸含量较高。研究结...     

香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律北大核心CSCD

为探究香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律,以20年生香榧为研究对象,分析测定了香榧果实生长后期种仁中油脂含量、香榧籽油中脂肪酸组成及脂溶性活性物质(角鲨烯、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、α-生育酚、β-生育酚)的动态变化规律,构建了香榧果实生长后期香榧籽油中脂溶性活性物质的动态积累模型。结果表明:在香榧果实生长后期种仁中油脂含量由(35.65±0.02)%增长为(54.50±0.01)%,脂肪酸组成比例变化显著,其中油酸增幅最大;角鲨烯和植物甾醇含量呈下降趋势,生育酚呈增长趋势,完熟前变化趋势均变缓;香榧果实生长过程中香榧籽油中角鲨烯、豆甾醇、β-谷甾醇含量的动态积累模型符合倒数函数方程,菜油甾醇及生育酚含量的动态积累模型符合多项式函数方程。综上,香榧果实生长后期,种仁中油脂含量增加,脂溶性活性成分均处于动态变化中。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

毛竹笋持久性有机污染物分布特征

以浙江省毛竹笋为对象,研究不同部位、不同季节和不同区域的毛竹笋中21种有机氯、18种多氯联苯和16种多环芳烃三类持久性有机污染物的分布特征.结果表明:有机氯在笋肉中分布高于笋壳,笋肉上部高于下部,春笋污染为冬笋的4倍,污染较重地区为上虞,含量最高的为毒杀芬(约105μg/kg).多氯联苯在笋肉中分布高于笋壳,笋肉下部高...     

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。