液质联用技术在水产品药物残留快检中的应用

水产品中各种抗生素、抗菌药、激素和工业污染物残留,已成为当前影响我国水产品进出口的重要因素,如何对水产品中此类残留物质进行快速准确地检测并监管,成为亟待检测工作者解决的问题.为此,通过对目前常用的快速检测方法进行对比分析,笔者寻找到一种较为理想的方法,即利用液质联用技术(液相色谱-质谱联用技术)对水产品中的药物残留进行检测.     

气相色谱法快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立气相色谱法同时快速测定蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的分析方法。方法鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜残留经乙腈提取,盐析,固相萃取小柱净化,采用气相色谱电子捕获检测器进行分离和测定,外标法定量。结果氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜的检出限为0.2μg/kg,在0.2~200μg/kg范围内,线性相关系数大于0.9995。在所添加3个质量浓度水平下,方法的回收率在75.1%~102.0%,相对标准偏差为4.3%~6.4%。结论该方法简便、准确、重现性好,适合对蛋中氟虫腈及其代谢物进行有效监测。     

QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留

采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法（gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS）快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测（SIM）模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0 μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0 μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1 μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定莫西沙星侧链中钯金属残留

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定莫西沙星侧链-(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷中钯金属残留的方法。样品经强酸高温消解后,采用ICP-MS测定。钯在2.0～20μg/L范围内线性关系良好(r>0.999),在4、10和16μg/kg添加浓度下,方法回收率为87.3～98.5%,RSD为1.86～6.39%。方法检出限和定量限分别为2μg/kg、40μg/kg。该法快速、准确、灵敏高,可以用于莫西沙星侧链中钯元素测定。     

液相色谱-串联质谱结合谱库检索测定猪组织中13种氟喹诺酮类药物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中13种氟喹诺酮类药物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析.组织样品经N,N-二甲基甲酰胺-乙腈混合溶液提取,Waters HLB柱净化,本方法13种氟喹诺酮类药物的线性范围为1.0～5000.0 μg/kg,线性相关系良好...     

水产品质量安全与检测：液质联用技术在水产品药物残留快检中的应用

我国是世界水产养殖和贸易大国,水产品总产量连续20年居世界第一。然而近年来,随着水产品安全事件的不断发生（如2004年英国市场上零售的鲑鱼中检出孔雀石绿残留,2006年上海＂多宝鱼＂、＂供港＂、＂桂花鱼＂检出含违禁药物）,致使欧盟各国针对我国水产品不断增设贸易壁垒,从而导致我国水产品出口频频受阻。     

LC-MS/MS法结合谱库检索测定猪组织中三聚氰胺及其同系物

采用MRM→IDA→EPI→谱库检索模式建立了猪组织中三聚氰胺及其同系物的液相色谱-电喷雾串联质谱多残留检测方法,结合谱库检索功能同时实现了定性定量分析。组织样品经2%三氯乙酸、10%乙酸铅和乙腈混合溶液提取,Sepucol ENVI-CARB柱净化,三聚氰胺及其同系物的线性范围为10~5 000μg.kg-1,线性关系良好(r0.99);在10~100μg.kg-1添加水平范围内,平均回收率为94.2%~99.9%、相对标准偏差为3.8%~7.5%、方法检出限为2μg.kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测中草药中赭曲霉毒素A

本研究通过优化液相色谱条件和质谱条件,并结合碳酸氢钠溶液提取稀释的方法法有效克服了基质效应的干扰,建立了中草药中赭曲霉毒素A的超高效液相色谱-串联质谱法快速检方法。试样经碳酸氢钠溶液提取,超声波提取,再经过免疫亲和柱净化后,用C18液相色谱柱分离,多级反应选择离子正离子模式检测。经方法学验证,赭曲霉毒素A质量浓度在0.1~50.0μg/L范围内呈现良好的线性关系,r0.99;样品在1.0、2.0和10.0μg/kg三个添加水平下的回收率为78.5%~98.0%;相对标准偏差为2.6%~11.8%;方法检出限为1.0μg/kg。将该方法应用于实际8批样品的检测,结果显示8批样品中检出1批的赭曲霉毒素A检测结果呈阳性(7.3μg/kg)。实际样品检测结果表明,本方法可实现中草药中赭曲霉毒素A灵敏、准确的定性定量分析。     

现代生物技术在食品检验中的应用探讨

随着生活水平的进一步提高,人们更加重视对食品质量的监督管理.在传统的食品安全检验中,一般都需要使用各种化学、物理等检验仪器,检测效率相对较低,并且在检测过程中也经常会受到各种因素的干扰,导致检测结果不稳定,无法完全满足现代社会对食品安全检测的迫切需要.现代生物技术具有高效、安全、准确度高等优势,在现代食品质量检验中应用...     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEH C18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%~91.4%和2.6%~11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检测限均为1.0μg/kg。