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目的 建立同时测定乳制品中β-内酰胺抗生素(头孢哌酮、头孢噻肟)及其抑制剂(舒巴坦、他唑巴坦)的超高压液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品经乙腈沉淀蛋白, 正己烷去除脂肪后, 采用Oasis HLB固相萃取柱进一步净化, 得到样品溶液。以Waters UPLC BEH C18柱( 50 mm×2.1 mm, 1.7 μm )分离, 采用电喷雾负离子模式电离(ESI-), 多反应监测(MRM)模式检测, 以保留时间和两对MRM离子对的比定性, 基质匹配曲线定量。结果 4种分析物在1?100 μg/L范围内成线性, 相关系数r>0. 997, 空白样品中4种分析物的添加回收率为85.5%~95.5%, 检出限为 0.1~0.2 μg/L。结论 本方法快速、灵敏, 重现性好, 可用于乳制品中β-内酰胺类抗生素及其酶抑制剂的快速准确检测。 相似文献
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基于分子印迹聚合物修饰铁片(molecularly imprinted polymer modified iron sheet,MIPIS)制备了一种选择性的敞开式质谱离子源,结合电喷雾电离质谱,构建一种快速检测食品基质中莠灭净和莠去津痕量残留的方法。分子印迹聚合物以氰草津为模板,使用甲基丙烯酸和苯胺在水溶液中聚合而成。将MIPIS作为萃取尖端对豆奶粉、小麦和牛奶中的莠灭净和莠去津进行富集,随后作为敞开式质谱离子源结合电喷雾电离质谱直接进行检测。结果显示,在0.2~200μg/L范围内线性良好,相关系数R2为0.998 2和0.999 7,检出限和定量限分别为0.2~0.5μg/kg和0.6~1.5μg/kg,在3个加标水平下回收率在81.05%~109.66%。该方法操作简单,灵敏度高,省时高效,无需长时间的色谱分离,适用于食品中痕量三嗪类农药残留的快速检测。 相似文献
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