婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物的同时测定及暴露评估

本文建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定婴童纺织品中12种挥发性全氟和多氟化合物(PFAS),包括4种氟调聚物醇(FTOHs)、3种氟调聚丙烯酸酯(FTAs)、3种全氟辛基磺酰胺(FOSAs)和2种全氟辛基磺酰胺乙醇(FOSEs)。优化了样品提取参数和定容溶剂,用20 mL乙腈于60℃超声提取2次,每次30 min,合并提取液,旋转蒸发浓缩,目标物经DB-5MS色谱柱分离,选择离子模式检测,外标法定量。实验结果表明,4∶2 FTOH在20～5 000μg/L,其余11种PFAS在10～5 000μg/L范围内的线性关系良好,相关系数(R²)不低于0.998;方法的定量限为0.03～0.07 mg/kg;典型材质纺织品中,12种PFAS在定量限和相关标准限量2个添加浓度水平下的回收率为71.9%～113.6%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%(n=6)。该方法前处理简单,定性、定量准确,灵敏度高,重现性好。对79件实际样品分析发现,具有一定防水性纺织品的挥发性PFAS检出率较高,化合物种类为FTOHs和FTAs,含量范围为0.08～276.41 ...     

双酚A环氧衍生物分子印迹聚合物的制备及其吸附性能研究

目的制备双酚A环氧衍生物的分子印迹聚合物。方法采用沉淀聚合法,以双酚A(bisphenol A,BPA)和双酚A二环氧甘油(bisphenol A diglycidyl ether,BADGE)为双模板分子,α-甲基丙烯酸(methacrylic acid,MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trim ethacrylate,TRIM)为交联剂,偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile,AIBN)为引发剂,合成了一种高选择性的分子印迹聚合物,运用扫描电镜、红外光谱分析等手段对其形貌、物理特征进行了表征,同时进行了聚合物的静态吸附与动态吸附性能研究。结果合成的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对10种化合物的最大平衡吸附量为18.12~27.00mg/g,对10种化合物的吸附略有区别,但差异不大,而非印迹聚合物(non-imprinted polymers,NIPs)则对10种化合物的吸附量为7.10~10.73 mg/g,说明NIPs吸附是由于存在物理吸附。结论 10种目标化合物在MIPs上均有吸附,能够应用于分子印迹-固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立。     

生态纺织品标准体系研究

研究生态纺织品标准体系的结构及内容.从纺织品生产生态学、消费生态学和废弃生态学等生态的角度,将目前国内外的生态纺织品标准分为3层结构,建立了生态纺织品标准体系框架图,并对国内外生态纺织品检测标准进行了全面地收集与整理,明确提出了生态纺织品系统、全面的检测项目,以及今后需要建立的检测标准.     

纺织品绿色设计评价体系的建立

将纺织品视同于一般工业产品,如家电、汽车、机电产品等。从生态纺织品生命周期的各个阶段出发,按照环境、资源、能源、技术、经济几大方面,对其生命周期的原料、制造过程、包装运输、使用过程、废弃及回收等不同阶段进行分析,识别出纺织品绿色设计评价体系的具体显著环境因素,选定了相应的定性、定量评价指标及限定值,建立了纺织品绿色设计评价指标体系。提出的纺织品绿色度的概念和半定量方法,可为纺织产品的绿色设计提供方案评估和决策支持。     

超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱质谱对化妆品中抗生素类成分的快速筛查和确证

目的建立化妆品中抗生素快速筛查和确证的超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra high performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitrap high resolution mass spectrometry)。方法采用超声波辅助提取化妆品中的抗生素类化合物,提取液经ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以水(含5 mmol/L乙酸铵和0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。静电场轨道阱一级全扫描得到的准分子离子的精确质量数用于快速筛选分析,保留时间和离子阱的二级质谱数据用于进一步定性确证。结果 36种抗生素的精确质量相对偏差小于5×10-6(5 ppm),线性相关系数r2大于0.994,方法检出限(limit of detection)均≤10μg/kg,方法的加标回收率为54.15%~117.55%,相对标准偏差(relative standard deviation)为1.19%~13.25%。结论应用该方法对不同剂型的50余种化妆品实际样品筛查的分析结果良好,说明该方法是化妆品中抗生素类成分快速筛选和确证的有效方法。     

ASE-GC-MS测定电子电气产品塑料部件中的灭蚁灵

建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法.塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3 MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5 min.自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式.本方法在0.001～0.1 mg/kg和0.5～60 mg/kg两个质量含量范围内具有良好的线性关系.1、5、50 mg/kg 三个质量含量水平的加标回收率介于90%～118%之间,相对标准偏差≤8.37%.该方法的线性范围广,准确度高,精密度好,能够满足实际样品的测定.     

固相萃取柱脱色测定染色皮革中的六价铬

在不改变皮革样品中六价铬提取方法的前提下,用经化学修饰剂预处理的石墨化碳黑固相萃取柱,对染色皮革的提取液进行脱色,将各种颜色的提取液净化为澄清无色的溶液,同时克服石墨化碳黑萃取柱对六价铬的吸附问题,解决了有色皮革中六价铬含量的测定难题。从0·5mg/kg到10mg/kg之间4个不同浓度水平的添加回收试验表明:方法的回收率在92·31%~100·33%之间,相对标准偏差<3%,方法的检出限(LOD)为0·15mg/kgCr(Ⅵ)。     

双酚A环氧衍生物分子印迹聚合物的制备 及其吸附性能研究

目的 制备双酚A环氧衍生物的分子印迹聚合物。方法 采用沉淀聚合法, 以双酚A(bisphenol A, BPA)和双酚A二环氧甘油(bisphenol A diglycidyl ether, BADGE)为双模板分子, α-甲基丙烯酸(methacrylic acid, MAA)为功能单体, 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(trimethylolpropane trim ethacrylate, TRIM)为交联剂, 偶氮二异丁腈(azodiisobutyronitrile, AIBN)为引发剂, 合成了一种高选择性的分子印迹聚合物, 运用扫描电镜、红外光谱分析等手段对其形貌、物理特征进行了表征, 同时进行了聚合物的静态吸附与动态吸附性能研究。结果 合成的分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers, MIPs)对10 种化合物的最大平衡吸附量为18.12~27.00 mg/g, 对10种化合物的吸附略有区别, 但差异不大, 而非印迹聚合物(non-imprinted polymers, NIPs)则对10种化合物的吸附量为7.10~10.73 mg/g, 说明NIPs吸附是由于存在物理吸附。结论 10种目标化合物在MIPs上均有吸附, 能够应用于分子印迹-固相萃取-高效液相色谱检测方法的建立。     

欧盟RAPEX通报轻纺产品禁用偶氮染料超标情况分析

针对2004年欧盟RAPEX系统(非食品类危险产品快速预警系统)启动以来通报的轻纺产品禁用偶氮染料超标情况进行研究分析。统计分析显示:轻纺产品禁用偶氮染料超标通报涉及18个成员国,以德国通报数量最多;被通报产品原产国共有20多个,中国居首位;产品通报类型主要为纺织服装,占轻纺产品禁用偶氮染料超标总数的79.6%;通报产品检出致癌芳香胺主要为联苯胺、4-氨基偶氮苯、3.3′-二甲氧基联苯胺、3.3′-二甲基联苯胺和4-氨基联苯。在数据分析基础上,提出了应对RAPEX通报的建议,对我国轻纺产品企业规避出口风险,及对监督部门抽查检测具有一定的指导作用和参考价值。