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新型在线净化前处理HPLC-MS/MS测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立一种新型的在线净化前处理装置结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem with mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法测定香精香料中的麦角甾醇和麦角甾酮。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行萃取和净化,之后对样品进行浓缩并利用HPLC-MS/MS分析测定。HPLC-MS/MS方法以甲醇和水为流动相,0.4?mL/min流速条件下梯度洗脱,采用C18色谱柱进行液相色谱分离,大气压正离子方式电离,多重反应监测模式检测,内标法进行定量分析。结果表明,该方法前处理方便且稳定性强,溶剂可回收,净化萃取浓缩为一体;目标物质麦角甾醇和麦角甾酮能在5?min内得到分离检测,在1.5~250?μg/mL范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.32~0.35?μg/mL,在不同添加水平条件下,平均回收率为86%~96%,相对标准偏差在3.1%~3.6%之间。本方法能较好地应用于香精香料实际样品中麦角甾醇和麦角甾酮的测定。 相似文献
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吹扫捕集-GC法检测卷烟包装材料中挥发性有机化合物 总被引:5,自引:0,他引:5
采用吹扫捕集-气相色谱联用法测定了7种卷烟包装材料样品中的18种挥发性有机物(VOCs)的残留量.结果表明:①方法的检出限0.02~1.42 ng/cm2;平均回收率为91.32%~99.37%;RSD在0.17%~2.74%之间;②所有样品中均未检出苯;③采用DB-WAXETR色谱柱能将间二甲苯和对二甲苯分离并准确定量;④条形包装纸样品中所含的VOCs成分较多,且含量较大,含量较高的是乙酸丙酯和乙酸正丁酯;盒包装纸的VOCs残留量较少. 相似文献
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为更客观地评价烟气对人体感官的影响,建立了模拟主流烟气暴露的仿生吸收装置,并以6种酚类物质和烟碱为对象与人实际抽吸卷烟的相关情况进行了对比,比较了烟气仿生吸收液与剑桥滤片对主流烟气中酚类及烟碱的捕集情况及与抽吸舒适性的相关性。结果表明:①通过该装置测定的主流烟气中烟碱及5种酚类化合物的释放量与志愿者口腔唾液中残留量的t检验结果显示,在95%置信概率下,两种方式的测定结果无显著性差异;②测定了8个市售卷烟样品,以酚类化合物为例,相比于剑桥滤片,仿生吸收装置中烟气仿生吸收液内酚类化合物的量仅为剑桥滤片中的0.03%~23.75%,且与人体感官生理反应的相关性更高。因此,该装置能更客观地用于烟气暴露下成分的检测表征,可为卷烟产品烟气分析提供技术支持。 相似文献
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ASE/SPME-GC-MS分析南沙参的挥发性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
分别用加速溶剂萃取法(ASE)和固相微萃取法(SPME)对南沙参进行提取,通过气质联用(GC-MS)对南沙参的挥发性成分进行定性和半定量分析,从ASE萃取物中检测出61个组分,占其总出峰面积的84.28%;从SPME萃取物中检测出39个组分,占其总出峰面积的90.36%。二者相同组分18个,分别是:2-正戊基呋喃、己酸、正辛醛、壬醛、正壬醇、正辛酸、硬脂酸甲酯等。ASE除了萃取低沸点的萜类外,还有高沸点酸类、萜类、醛酮类和大极性醇类。而SPME萃取的物质主要是低沸点的萜类、醛酮类和小极性的烃类。两种前处理方法一起用于南沙参有效成分的提取,可以得到更全面的信息。 相似文献
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海拔和相对湿度对卷烟感官质量的影响 总被引:2,自引:2,他引:0
为研究不同海拔和相对湿度对卷烟评吸指标的影响,采用卷烟评吸和MBA(多层次双三次样条插值)的分析方法,在16个不同的城市分别对某品牌卷烟的感官质量(11个评吸指标)进行评价.结果表明:在不同海拔和相对湿度的影响下,卷烟感官质量表现也不尽相同.海拔在0~1000 m之间,湿度在30%~50%或60%~80%时,香气特性(香气韵调、香气量、香气质)表现较好;在海拔200~700 m时,相对湿度为60%~80%时,烟气特性(浓度)较高;而海拔在0~1000 m之间,湿度60%~80%时,口感特性(刺激、烟气湿润度、干净度、回味)表现较好;海拔在1000 m以下,感官质量总体较好,且湿度为30%~50%或60%~80%时,感官质量表现最好. 相似文献