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GC-MS法同时快速检测纺织品中酚类化合物的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
通过超声提取、衍生化后气相色谱-质谱(GC-MS)定性定量检测技术,建立了纺织品中7种酚及其盐和酯残留总量的检测方法.样品经甲醇提取并浓缩微干后,用0.1 mol/L碳酸钾溶液转移到无机相,加入乙酸酐乙酰化后生成酯,经正己烷提取后,再由GC-MS分时段选择离子监测技术进行测定.方法简单快速,准确度和精密度高,在25μg/kg、50μg/kg和500μg/kg 3个添加水平下的回收率在86% ̄104%,变异系数CV≤7%;灵敏度高,四氯苯酚、五氯苯酚和苯基苯酚的检测限分别为5μg/kg、2.5μg/kg和1.0μg/kg,而2-萘酚的检测限达到了0.5μg/kg,都低于最严格的50μg/kg的限量要求. 相似文献
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建立了分散液液微萃取-气相色谱串联质谱法测定纺织废水中偶氮染料释放的痕量4-氨基偶氮苯的新方法。在碱性条件下,用连二亚硫酸钠还原纺织废水试样中的偶氮染料,再以乙腈为分散剂、三氯甲烷为萃取剂对分解生成的4-氨基偶氮苯进行分散液液微萃取,之后采用气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。方法优化了废水试样制备、还原反应条件、分散液液微萃取影响条件以及色谱和质谱条件等。优化的检测方法呈现良好的线性关系,线性范围为0.1~10.0μg/L;方法检出限为0.03μg/L,定量限为0.1μg/L;加标回收率为88.0%~97.0%。该方法具有操作简便、检出限低的优势,能够满足纺织废水中痕量4-氨基偶氮苯的检测。 相似文献
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建立了气相色谱-质谱(GC/MS)联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚(CET)、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷(TCP)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚(TCE)9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好(r≥0.999 5),方法检出限为0.12~0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%~97.1%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%~102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05~5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测. 相似文献
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