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以D-葡萄糖(Ⅰ)、醋酸酐为原料,在无水吡啶中制得中间体1,2,3,4,6-O-五乙酰基-D-葡萄糖(Ⅱ),收率为87.5%.在HBr/CH3COOH条件下对Ⅱ异头碳上的乙酰基进行溴代,制得1-溴-2,3,4,6-O-四乙酰基-D-葡萄糖(Ⅲ),不经分离,在相转移催化剂TEBA催化下,Ⅲ直接与2,4-二硝基苯酚反应得到酚苷1-O-(2',4'-二硝基苯)-2,3,4,6-O-四乙酰基-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ),最后Ⅳ与1-三甲基硅基-咪唑在无水四氯化锡的催化下,室温反应52 h制得氮苷1-(2',3',4',6'-O-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-咪唑(Ⅴ),此步反应收率为90%. 相似文献
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工艺参数对钼-铌合金单晶制备的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
主要讨论了熔炼室真空度,钼-铌合金原料棒化学成分和尺寸规格,熔炼速度,搅拌速度等对单晶制备的影响。试验结果表明,熔炼室残余压力值低于3.0×10-2Pa时,区熔过程能稳定制备出钼-铌合金单晶。高温真空烧结钼-铌合金烧结条由于C、O等杂质含量过高,区域熔炼时放气严重,极大地破坏了熔炼室高真空而未能直接生长制备出单晶,但经两次电子束熔炼获得的Ф12mm ̄Ф17mm原料棒C含量降为63×10-6,O含量仅为14×10-6,区熔时熔炼室真空度较高,能稳定地生长制备出Ф31mm×735mm的大尺寸钼-铌合金单晶,而直径超过Ф18mm或小于Ф11mm原料棒则未能获得钼-铌合金单晶。此外,熔炼速度和搅拌速度也是非常关键的工艺参数。本试验得出,原料棒在熔炼速度为0.4 ̄4.0mm/min,搅拌速度为1.0~20r/min的条件下能稳定制备出高质量钼-铌合金单晶。 相似文献
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