ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究

目的 建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法.方法 样品经微波消解后,以钪(45Sc)、钇(89Y)、铟(115In)、铋(209Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量.结果 7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107 μg·L-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内.结论 该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法.     

应警惕双酚A的潜在毒性

双酚A是一种苯酚和丙酮的重要衍生物,在化工、医药等领域有广泛的运用。双酚A具有雌激素样作用,对人体,特别是婴儿具有潜在毒性,应引起足够重视。     

GC—MS法应用于丙二醇的质量控制及二甘醇检查

目的：建立丙二醇的质量控制和二甘醇检查的方法。方法：应用气相色谱-质谱联用仪（GC—MS）对丙二醇和二甘醇同时进行分析；色谱柱起始温度40℃，维持时间5min，以20℃·min^-1速率升至80℃，维持1min．再以30℃·min^-1升至250℃，维持5min，不分流进样，通过监测总离子流色谱图以及色谱峰的质谱图，对丙二醇、杂质以及二甘醇进行检测。结果：该方法对丙二醇和二甘醇都具有良好的专属性、灵敏度和精密度。结论：该方法能用于丙二醇的质量控制和其中的二甘醇的检查。     

格列吡嗪片高效液相法含量测定结果的不确定度评定

目的：对格列吡嗪片HPLC法含量测定结果的不确定度进行评定。方法：按照2005版中国药典中格列吡嗪片的含量测定方法，通过建立数学模型，对测定结果的不确定度进行评定。结果：分析和量化了各不确定度分量，并合成了标准不确定度和扩展不确定度（K=2）。结论：对照品和供试品的重量不确定度是主要的不确定度来源。     

HPLC-DAD法检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中非法添加的17种化学药物

摘要：目的:应用高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）技术,建立检测补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中可能添加的盐酸特拉唑嗪、那红地那非、红地那非、甲磺酸酚妥拉明、枸橼酸羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、伪伐地那非、硫代艾地那非、非那雄胺、那莫西地那非、依立雄胺、度他雄胺、盐酸伐地那非和盐酸哌唑嗪等17种化学药物的方法。方法:采用Alltima C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,以乙腈-0.017 mol·L-1磷酸溶液为流动相,梯度或等度洗脱,流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长220,240,274 nm,进样量10μl。结果:17种化学成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（相关系数r≥0.999 8）;固体样品和液体样品低、中、高3个浓度的平均回收率分别为98.67%～100.4%和98.28%～100.3%,RSD分别为0.43%～1.2%和0.48%～1.4%（n=9）;检测限为0.003 2～0.073μg·ml-1;定量限为0.010～0.22μg·ml-1。应用该方法对13批样品进行检测,其中1批检出氨基他达拉非,并采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF-MS）进一步确证。结论:该方法简便、准确、易于推广,适用于补肾壮阳和改善前列腺功能保健品中17种非法添加化学药物的检测。     

我国国家基本药物目录中仿制药参比制剂设立情况研究

目的：研究我国《国家基本药物目录》(以下简称：《目录》)中仿制药参比制剂设立情况,为仿制药参比制剂的遴选提供科学依据。方法：将国家药品监督管理局发布的仿制药参比制剂与《国家基本药物目录》中药品进行匹配,对匹配情况及匹配后特征进行分析。采用描述性分析、卡方检验等方法进行统计学分析。结果：2018年版《目录》中化学药品和生物制品共计417种,其中有112种(27%)无任何对应剂型和规格的参比制剂。在发布的4509种参比制剂中,59%的参比制剂不是基本药物。国内未上市参比制剂具有的剂型和规格数量要多于国内上市的参比制剂(Z=-6.86,p＜0.01)。国内上市的682 种原研进口参比制剂中,基本药物的比例为13%;国内未上市的3646种原研进口参比制剂中,基本药物的比例为20%。两者差异有统计学意义(χ² =97.7,p＜0.01)。结论：参比制剂不断增多,但针对基本药物的参比制剂缺失比例仍较大。参比制剂剂型规格复杂多样,但大部分并未被《目录》囊括。这些特点使基本药物参比制剂的选择和使用面临更大的挑战。     

有关“三聚氰胺事件”的技术思考

对三聚氰胺的理化性质、用途、毒性、限量标准、测定方法等方面进行简介,并从技术的角度,对＂三聚氰胺事件＂进行了深入的探讨和思考。通过分析指出,仅仅建立食品中三聚氰胺的测定方法还不够,只有对食品中蛋白质测定方法进行完善,才能全面地杜绝类似事件的发生。     

药学论文写作中的常见问题探讨

药学论文是药学工作者知识水平和研究能力的重要体现。本文结合作者多年的审稿经历,列举和分析了药学论文写作中的一些常见问题,有针对性地提出了建议,以期为药学工作者提供参考。     

ICP-MS同时分析中药材中7种微量元素的方法研究

 目的建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时分析中药材中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、硒(Se)、锗(Ge)7种元素的方法。方法样品经微波消解后,以钪(⁴⁵Sc)、钇(⁸⁹Y)、铟(¹¹⁵In)、铋(²⁰⁹Bi)作为内标物质,直接用ICP-MS分析上述7种元素,并通过标准曲线计算含量。结果7种元素标准曲线的线性关系良好,相关系数(r)在0.999 3～0.999 9之间;检出限0.019～0.107μg·L^-1;加样回收率88.92%～115.0%;5次平行实验的分析结果在3 d内稳定性良好,且所有元素的相对标准偏差(RSD)均小于10%;除砷(As)略低外,标准物质茶叶(GBW 07605)中其他元素的测定值都在标准值范围内。结论该方法是一个灵敏、可靠、稳定的中药材多元素分析方法。