溶剂对醋酸奥曲肽HPLC色谱行为的影响

目的考察HPLC中不同进样溶剂对醋酸奥曲肽色谱行为的影响,并分析其产生原因。方法采用HPLC法及紫外分光光度法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为体积分数0.1%三氟乙酸-乙腈(体积比7:3),检测波长为215 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,进样量为20μL。结果同一质量浓度醋酸奥曲肽溶于不同的进样溶剂中进行HPLC分析发现,进样溶剂不同导致醋酸奥曲肽色谱峰面积不同。当进样溶剂为乙醇-水体系时,同一质量浓度醋酸奥曲肽色谱峰面积随乙醇体积分数的增大而减小,且当乙醇体积分数小于40%时峰面积变化不明显,大于40%时变化显著。此外,低(20 mg.L-1)、中(40 mg.L-1)、高(60 mg.L-1)3种质量浓度的醋酸奥曲肽其色谱峰面积随进样溶剂中乙醇体积分数变化而变化的趋势相一致。当进样溶剂分别为体积分数0%、40%、80%及100%的乙醇时,醋酸奥曲肽在质量浓度为10～60 mg.L-1内与峰面积均呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 9、0.999 9、0.999 3、0.999 2。紫外检测结果显示,在2种检测波长(215、280 nm)下,随着溶剂中乙醇体积分数的升高,醋酸奥曲肽紫外吸光度值增大。结论相同色谱条件下,醋酸奥曲肽色谱峰面积随进样溶剂的极性降低而减小,造成这种现象的原因是当进样溶剂强度大于流动相时,部分药物随着溶剂流出色谱柱而未被保留,从而导致药物主峰面积减小。     

炮制与用法对莱菔子-苦杏仁药对中总成分及芥子碱溶出的影响

目的: 探讨炮制、粉碎、分煎与合煎对莱菔子、苦杏仁及其药对中水、醇溶性总成分,芥子碱,脂肪油溶出的影响. 方法: 采用HPLC测定芥子碱溶出量,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85),检测波长326 nm;重量法测定水、醇溶性浸出物及脂肪油溶出量.利用GC-MS技术鉴定苦杏仁脂肪酸组成及含量,DB-5石英毛细管色谱柱(0.25 mm×30 m),进样口温度230℃,气化室温度270℃,分流比50:1,程序升温(100~180℃,10℃ ·min^-1;180~200℃,4℃ ·min^-1;200~220℃,1℃ ·min^-1;220~270℃,5℃ ·min^-1),MS条件为EI离子源,70 eV,扫描范围m/z 30~500. 结果: 炮制有利于样品总成分及芥子碱的溶出,其中水溶性成分溶出最高增加9.61%,醇溶性成分141.03%,芥子碱20.00%;粉碎后样品中水、醇溶性成分与芥子碱的溶出量分别增加了0.36~1.85,38.41~62.06,1.40~2.60倍;分煎与合煎对样品中水、醇溶性成分溶出无明显影响,芥子碱溶出量合煎后降低45.16%~68.75%. 结论: 种子类中药如不粉碎不宜采用醇提取或入酒剂,粉碎能显著增加所测成分的溶出量,莱菔子和苦杏仁合煎不利于莱菔子中芥子碱的溶出.依法炮制与合理使用相结合才能确保中药疗效.