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邻苯二甲酰氨基酸的合成及晶体结构 总被引:1,自引:1,他引:0
用邻苯二甲酸酐作氨基保护剂,与6种氨基酸缩合制备了邻苯二甲酰氨基酸。重点考察了邻苯二甲酰甘氨酸的合成条件对产物收率的影响,最佳合成条件为:反应温度140℃,反应时间30 min,n(甘氨酸)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,收率95.6%。以同样的条件合成的另外5种邻苯二甲酰氨基酸的收率也都达到了81%以上。经解析发现,邻苯二甲酰甘氨酸一水合物的晶体结构属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=7.638 0(15)nm,b=13.803(3)nm,c=10.009(2)nm,β=106.67(3)°,Z=4,Dc=1.466 g.cm-3,μ=0.120 mm-1,F(000)=464。最终偏离因子R=0.060 6,wR=0.164 7。晶体结构分析表明,分子间氢键连接整个分子形成沿[010]方向的锯齿状长链,再通过π-π堆积作用形成稳定的三维立体结构。 相似文献
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6-羟基 - 2 ,4,5 -三氨基嘧啶是制备叶酸及鸟嘌呤的重要中间体。据文献 [1] 报导 ,工业上是由 2 ,4-二氨基 - 6-羟基 - 5 -亚硝基嘧啶用保险粉作为还原剂还原而得 ,其优点是条件温和 ,速度快 ,但产率不高 ,尚有大量三废。我们选用 5 % (质量分数 )钯 -碳催化剂 ,以氢氧化钠水溶液为溶剂 ,在常温常压下催化加氢还原亚硝基 ,制备 6-羟基 - 2 ,4,5 -三氨基嘧啶 ,在稀硫酸介质中生成硫酸盐沉淀。 此法反应条件温和 ,收率较高 ,选择性较强 ,催化剂可回收再利用。材料和仪器原料 2 ,4-二氨基 - 6-羟基 - 5 -亚硝基嘧啶 (粉红色粉末状固体 )按文… 相似文献
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本文报导以噻吩为原料,经乙酰化、卤仿反应,酯化和肼解等反应,合成新显色剂2-噻吩甲酰肼的方法。 相似文献
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一、问题的提出众所周知,新型砼搅拌机性能的优劣,在很大程度上受到电气元件和电气控制的制约: 1.交流接触器在低的工地电压(280~320伏)和振动的场合下工作,很容易出现故障,接触器或是吸合不牢,引起触头熔焊咬死而烧坏,或是难以吸合,使电机起动不了。 相似文献
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给出了一类特殊的上临界Galton-Watson分枝过程的极限的分布求法,讨论了与Galton-Watson分枝过程相关联的平稳马尔科夫链及其性质。 相似文献