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改进了BAH重要中间体3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯的合成工艺。以苯甲酸甲酯为原料,通过氯甲基化、氰化和硫代三步反应合成3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯。采用多聚甲醛和氯化氢作为氯甲基化试剂,通过多氯甲基副产物的循环,抑制多氯甲基化副反应,3-氯甲基苯甲酸甲酯收率可达85.3%;在水相中进行氰化反应,3-氰甲基苯甲酸甲酯收率达90.2%;以硫化氢为硫代试剂,在新型水/脒类盐酸盐的溶剂/催化剂体系中,结合滤液循环工艺,3-(2-氨基-2-硫代乙基)苯甲酸甲酯收率可达98.6%;三步反应总收率75.9%。 相似文献
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亚硫酸钠分银与氨浸分银工业实验 总被引:2,自引:0,他引:2
在湿法处理铜阳极泥过程中,分别采用亚硫酸钠-甲醛还原法和氨浸-水合肼还原法处理氯化分金渣。通过工业试验,研究了影响银回收的主要因素,并分析了这两种方法的优劣势。结果表明:在亚硫酸钠分银-甲醛还原中,最佳浸出条件为,亚硫酸钠用量为理论值的1.3倍,室温30℃,pH值为9.2,时间4h,银浸出率可达97.69%;甲醛最佳还原条件为,其用量m(甲醛)∶m(银)=1∶2.5,pH值为9.2,时间4h,温度40℃~50℃,银还原率可达96.83%。在氨浸分银-水合肼还原中,最佳浸出条件为,体系氨浓度8%~10%,温度30℃,时间4h,银的浸出率96.11%;水合肼还原,其用量为理论值的2倍,60℃下反应0.5h,银的还原率达99%以上。 相似文献
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