新型微波辅助-基质分散固相萃取技术结合HPLC测定土壤中塑化剂

建立基于低共熔溶剂(DESs)的微波辅助-基质分散固相萃取技术结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中邻苯二甲酸酯类塑化剂(PAEs)的方法。采用在土壤样品中分别加入不同的分散剂和DES研磨分散的方法进行目标物提取,并将混合物经微波萃取后装入固相萃取小柱并用正己烷洗脱,提取液采用高效液相色谱法(HPLC)检测PAEs。结果表明：在优化实验条件下,5种PAEs的线性范围分别为0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～500、0.1～1 000μg/mL,检出限分别为0.01、0.01、0.01、0.01、0.02μg/mL,DMP、DEP、DBP、DPP、DCHP的加标回收率分别为93.41%、93.43%、93.71%、97.98%、97.58%。此方法操作快速、简便、灵敏度高,结果令人满意,可适用于土壤中PAEs的定量检测。     

基于低共熔溶剂的磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物制备及其性能评价

在低共熔溶剂(DES)-甲醇混合溶剂体系中,采用本体聚合法制备了磺胺二甲基嘧啶分子印迹聚合物(SMZ-MIPs)。通过一系列实验对聚合物的合成条件、吸附条件进行了优化,对SMZ-MIPs在水溶液中吸附磺胺二甲基嘧啶的性能进行评价,并通过扫描电镜和比表面积及孔径分析仪对其形态及结构进行表征。结果表明,在以丙烯酰胺为功能单体,氯化胆碱-硫脲DES-甲醇为致孔剂,模板分子与功能单体物质的量之比为1∶4的条件下,制备的SMZ-MIPs具有最佳的特异性识别性能,在pH为8的条件下聚合物对水样中的SMZ的印迹因子达到2.74。在三水平加标浓度(1、5、10μg/L)下的模板分子的平均回收率为84.0%～93.4%,相对标准偏差(RSD)在4.3%～6.2%之间,表明基于低共熔溶剂混合溶剂体系制备的分子印迹聚合材料对水溶液中的SMZ有良好的选择性吸附。