高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中7种硒元素形态的含量

目的 考察微波辅助下酶解法的提取效果, 基于动态反应池(dynamic reaction cell, DRC), 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICPMS)同时测定植物性富硒食品中7种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法 样品经微波辅助胰蛋白酶酶解, 高速离心后取上清液过水相滤膜。采用HPLC-ICPMS仪, 以甲烷为反应气体DRC模式消除质谱干扰, 内标校正, 以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件, 从酶的种类、酶的用量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。结果 7种目标物在0.5~100 μg/L范围内呈良好线性关系, 相关系数r均大于0.9998, 平均回收率为91.45%~102.75%, 检出限为0.10~0.30 μg/kg, 定量限为0.30~0.90 μg/kg, 日间日内精密度(n=6)分别小于5%和9%。结论 该方法准确、灵敏, 适用于食品中7种硒元素形态的同时检测。     

α-酮酸酯合成研究进展

对α-酮酸酯的不同合成方法进行了总结,归纳为Grignard试剂与草酸衍生物反应、特殊氧化反应、过渡金属催化反应、重排反应以及负碳离子引起的亲核反应等方法,并对每种合成方法涉及的反应机理进行了讨论,评价了各种工艺路线的优缺点,对α-酮酸酯类医药中间体的分子设计与有效合成提供了理论参考。     

排污潜水电机的近况

一、前言随着生产的发展和生活的提高,水的利用和处理就成了重要的课题,潜水电泵具有能有效地利用土地、安装简单、噪音小,以及起动不加引水等优点,在短时期     

烟酮合成条件的优化

文章研究了30%的双氧水在不同pH、溶剂、温度和催化剂条件下氧化异佛尔酮为2,3-氧化异佛尔酮的反应,同时优化出了后者分别在浓盐酸或硫酸作用下水解得到烟酮的最佳条件。该合成方法收率比文献报道有所提高。     

试析水利工程施工中有效进行合同管理

近年来随着招标投标市场的竞争日益激烈,许多施工企业都相互压价,以低价中标,从而使中标项目利润都很低。因此,在施工过程中如何做好合同管理工作显得尤为重要,它直接关系着施工企业的生存与发展。文章从风险管理、合同交底、设计变更、索赔、机械管理等方面详细叙述了施工过程如何进行有效的合同管理,以降低施工成本,提高企业的效益。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C18色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8～1 600.0μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02～0.03mg/kg,定量限为0.05～0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%～102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2mg/kg。     

水射流除尘器的研制和应用

介绍了水射流除尘器的原理、结构、研制、特点及运行效果。     

热水采暖系统调节的实践与认识

介绍了徐州矿务局机关自１９８４年开始建立热水采暖系统以来的基本情况，具体做法以及对今后发展的认识。     

外语教学中自我效能感的培养

本文介绍了自我效能感的定义和形成因素，分析了自我效能感对学习成绩的影响，提出了在外语教学中培养学生自我效能感的几点方法，希望能给外语教师一些启发，在外语教学中注重培养学生的自我效能感，从而促进学生的外语学习。