制备2，4－二氯－5－氟苯甲酰乙酸甲酯的缩合剂及工艺研究

通过３种不同的碱来制备２，４－二氯－５－氟苯甲酰乙酸甲酯，优选得到了其最佳缩合剂甲醇钠；同时应用正交设计实验，研究了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响，在优选条件下收率为７８．５％。     

GWY型高效消泡剂的制备及性能研究

GWY型高效消泡剂是以硅氧烷树脂为主体，经多种表面活性剂及助剂复合乳化而成，考察了乳化剂用量、使用环境的温度和pH值对消泡性能的影响。结果表明．它具有较强的消泡和抑泡能力，稳定性好，应用范围广泛。     

1-溴-5-苯基-四氮唑的合成

以苯甲腈、叠氮钠、溴等为原料,经偶合,溴化合成了1-溴-5-苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度、溶剂与反应物配比对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,1 mol NH4Cl催化,120℃下反应20 h可得到收率90%的5-苯基四氮唑。在n(5-苯基四氮唑)∶n(溴)∶n(氢氧化钠)=1∶0.97∶0.96,反应4 h,水作溶剂的条件下,可得到56.4%的1-溴-5-苯基四氮唑,两步反应后的总收率为49.1%。     

硼酸与5-苯基-四氮唑复合盐的合成

以苯甲腈、叠氮钠等为原料,经偶合,成盐合成了硼酸复合5 苯基四氮唑。研究了反应时间、反应温度对产品收率的影响。实验表明:在n(苯甲腈)∶n(叠氮钠)=1∶1.1,催化剂用量为反应物总量的25%,120℃反应20h可得到收率90%的5 苯基四氮唑。在n(5 苯基四氮唑)∶n(硼酸)=1∶1,120℃反应30min的条件下,可得到约90%的标题化合物。原料经二步反应后的总收率为81%。     

由叔丁胺和甲醛制取N,N-二羟甲基叔丁胺

对叔丁胺与质量分数 3 7%甲醛溶液的N ,N -二羟甲基化反应进行了研究 ,得到了较佳的反应工艺条件 :KOH为碱催化剂 ,叔丁胺与甲醛的投料摩尔比为 1∶3 5 ,体系 pH为 9～ 10 ,反应温度 10℃ ,反应时间 4h ,在此条件下 ,收率可达 85 %以上。     

硼络合物法合成环丙沙星

本文采用中间体１－环丙基－６－氟－７－氯－１，４－二氢－４－氧代喹啉－３－羧酸酯与醋酐－硼酸形成螯合物的方法进行哌嗪化来合成环丙沙星，收率提高了１０％以上，质量也有较好的改善。     

2-乙氧基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)-酮衍生物的合成及晶体结构

以膦亚胺为原料,通过氮杂Wittig反应,经醇钠催化关环合成了标题化合物。目标产物的结构经过了核磁共振氢谱、质谱的表征,同时对标题化合物进行了晶体结构表征。晶体结构分析表明,两个噻吩并嘧啶分子通过分子间的C—H…O氢键连接,形成了一个R22(14)二聚体。     

水热法制备纳米二氧化钛的研究进展

纳米二氧化钛是一种性质稳定、催化效率高、无毒、无污染的高性能光催化剂。文章简述了水热反应的原理及其特点,介绍了影响水热反应的主要因素,综述了水热法制备纳米二氧化钛的研究新进展,并对水热法在纳米二氧化钛制备中的发展前景进行了展望。     

一种新型铁系磷化液的研制

钢铁制品的使用寿命和装饰性依赖于其表面处理效果的好坏,在表面装饰前常需进行磷化处理。目前适用于涂装的薄型磷化膜有铁系、锌系和锌钙系三种类型,其中铁系磷化膜薄而细致,与涂层的结合力好,且不影响涂装后的平滑度和装饰效果,特别适合于现代的塑料粉末喷涂、电泳涂装、静电喷漆等表面涂饰工艺,因而在国内外得到越来越多的应用［１,２］。铁系磷化主要是依靠基体金属离子成膜,又称转化型磷化。钢铁基体在碱金属磷酸盐为主的磷化液中受到腐蚀,生成可溶性的磷酸盐亚铁,被氧气或促进剂氧化而转化为磷酸铁和氧化铁［３］。８０年代…     

硫氰酸红霉素的制备

报道了红霉素与 HAc、Na SCN反应制备硫氰酸红霉素的方法 ,同时讨论了其原料配比、溶液 p H值和反应时间对收率的影响 ,优化条件下 ,收率可达 95%左右。