Ce和La改性固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2催化剂合成及其酯化性能研究

以Zr(NO₃)₄·5H₂O和Na₂SiO₃·9H₂O为原料,利用共沉淀法制备前驱体,浸渍添加稀土Ce和La,一定温度焙烧后制得掺杂稀土S₂O₈^2-/ZrO₂-SiO₂固体超强酸。通过XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征,以硬脂酸的酯化合成反应为探针,考察制备条件对催化剂性能的影响以及催化剂的重复使用率。结果表明,相对于未改性的S₂O₈^2-/ZrO₂-SiO₂催化剂,添加了Ce或La的固体超强酸酯化催化活性及重复使用性能均有提高。     

高效液相色谱法测定聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺

建立了高效液相色谱法(HPLC)快速测定聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的方法。样品经纯水超声提取,滤膜过滤后直接进样,高效液相色谱法定性定量分析。优化了仪器条件,确定选择甲醇和水为流动相(20%∶80%),检测波长为205 nm。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺在0.1～10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.9999,方法检出限为0.23 mg/kg,方法定量限为0.78 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为96.2%～99.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%～5.1%,该方法简单,快速,准确,稳定可靠,适用于聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的检测。     

六方相Dy3+:CePO4一维纳米发光粉的合成与表征

以磷酸钠、硝酸铈、硝酸镝为原料,P123表面活性剂为模板,采用水热法合成了Dy3+掺杂的六方相CePO4一维纳米粉体材料.表征了样品的相结构和形貌.结果表明:合成的一维纳米丝最长可达1μm左右;掺Dy3+的六方相CePO4维纳米粒子的形貌与纯CePO4相同,其荧光发射性能在波长为348 nm处得到了很大的提高,有的甚至是纯CePO4的3～4倍.随着Dy3+掺杂量的不断增加.其荧光发射强度出现了,先增人后减小的变化趋势,其中以样品Ce0.95Dy0.05PO4的荧光发射性能最强.磷酸铈-维纳米粉料以其优异的荧光发射性能,有望在光、电等领域发挥其潜在的应用价值.     

pH值对六方相磷酸铈纳米材料微观形貌和荧光发射性能的影响

以磷酸钠、硝酸铈为原料,P123表面活性剂为模板,采用水热法,通过调节溶液的pH值,来比较不同pH值对合成的六方相磷酸铈材料的微观形貌及其性能的影响,探讨了CePO4纳米材料的形成的机理.通过X射线衍射、透射电子显微镜、Fourier红外光谱和室温荧光光谱对样品进行表征,结果表明:当pH=9时,得到近似颗粒状的CePO4粉体,其平均粒径为20～30 nm,而随着pH值的减小,合成的六方相磷酸铈颗粒沿一维方向生长,当pH=1时,合成的六方相磷酸铈为一维纳米材料,其中纳米线的长径比为30～40:荧光发射强度随着pH值减小和纳米线的长径比增大而显著增强,从8247增大为93600.     

p(AA-co-CTS)两性型规整吸附介质的制备及动态吸附性能

以丙烯酸(AA)、壳聚糖(CTS)为单体,选用抗坏血酸(VC)为还原剂取代传统胺类还原剂,通过低温冷冻聚合法一步制备了富含—COOH基团和—NH2基团的两性型规整吸附介质p(AA-co-CTS),聚合时间从文献报道的18h缩短至5h。通过SEM对p(AA-co-CTS)规整吸附介质进行表征,其内部孔隙连续,孔径范围为100～500μm。聚合最优配方为:引发剂过硫酸铵(APS)与VC总质量分数为0.75%(以聚合体系总质量计,下同),VC与APS的质量比为0.5∶1.0,单体总质量分数为7%(以聚合体系总质量计,下同),m(CTS)∶m(AA)=0.2∶1.0,交联剂N,N?-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)质量分数为1.05%(以聚合体系总质量计,下同)。借助吸附传质单元数(NTU)法探究了传质参数与多肽吸附操作条件的关系,并确定最佳吸附条件为:吸附液流速3～4 mL/min,吸附温度293.15 K,进料液质量浓度400～500 mg/L。所制备的两性型分离介质属于超大孔隙规整介质,最大动态吸附容量为74.5～79.4 mg/g,应用上可取代传统吸附工艺中需过滤、离心及层析等单元操作的散装吸附树脂介质。