D-酒石酸拆分外消旋α-苯乙胺工艺研究

以D-酒石酸为拆分试剂,采用程序降温结晶法,对外消旋α-苯乙胺的拆分工艺进行了探究。通过对结晶的工艺、溶剂、温度等条件的优化试验,确定了外消旋α-苯乙胺的最佳拆分工艺,其中(R)-(+)-α-苯乙铵.D-酒石酸盐晶体收率高达95.0%,水解、精馏得(R)-(+)-α-苯乙胺,收率86.5%,ee值为93.0%,[α]2D0+38.3°。同时,开发了一种在四氢呋喃溶液中硫酸酸化D-酒石酸钠回收D-酒石酸的新方法,D-酒石酸的回收率93.0%。其拆分工艺简单,生产成本低,具有良好的工业应用价值。     

顺酐加氢合成γ-丁内酯的Cu-ZnO/C催化剂研究

采用XRD、TPR、BET等方法对几种Cu/Zn催化剂进行表征,考察了催化剂活性与寿命。发现Cu/Zn催化剂添加活性炭可使顺酐常压气相加氢合成γ-丁内酯(GBL)的反应温度降低至240℃。在优化条件下:液体空速为0.1h-1,氢酐摩尔比为50∶1,顺酐转化率100%,GBL选择性为93.28%,催化剂寿命达2000h以上。     

在固—液相转移催化下二苯甲酰甲烷烷基化反应的研究

在相转移催化剂聚乙二醇的存在下，以固体氢氧化钾为碱性试剂，二苯甲酰甲烷与卤代烃在丙酮中回流可顺利发生烷在化反庆，合成了４种不同的α－Ｃ单取代烷基化产物。     

柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体

以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。     

微乳磨削液的制备及防锈性能

研究磨削液中主要成分乳化剂的组成及用量,考察防锈剂种类及其用量对磨削液防锈性能的影响,确定乳化剂和防锈剂的配方组成,制备一种新型微乳磨削液,并检测其性能。实验结果显示,非离子表面活性剂复配乳化剂用量为6%,除油率可达95%;防锈剂单乙醇胺用量为8%、三乙醇胺用量为8%、苯并三氮唑用量为0.3%时,防锈性能达到GB6144-85标准。     

基础合成实验教材和教学网站的建设与实践

在《基础合成实验》课程改革与实践中,“基本操作技术一基础合成实验—现代合成实验技术一综合与探究性实验”多层次新体系教材和教学辅助网站的建立,对教学质量的全面提高、推进人才综合素质和能力的培养起到了极大的促进作用。     

不对称环氧化反应最新研究进展

合成光学活性环氧化合物一直以来都是有机化学面临的挑战之一,而不对称环氧化反应是合成光学活性的环氧化物的主要途径之一。近年来发展了许多有关烯烃不对称环氧化反应类型,文章对各类不对称环氧化反应及其研究进展进行综述,重点讨论聚合物负载金属络合物以及新型手性配体BINOL催化的不对称环氧化反应。     

顺酐加氢合成γ-丁内酯的Cu/ZnO-X催化剂研究

采用XRD、TPR、BET等方法对几种Cu/Zn催化剂进行表征,考察了催化剂活性与寿命。发现Cu/Zn催化剂添加活性炭可以使顺酐常压气相加氢合成γ-丁内酯（GBL）的反应温度降低至240℃。在优化条件下：液体空速为0.1h-1,氢酐摩尔比为50:1,顺酐转化率100%,GBL选择性为93.28%,催化剂寿命达到2000h以上。     

霍夫曼降解合成二氟[2,2]对环番

研究了霍夫曼降解反应合成二氟[2,2]对环番及影响反应的因素并对反应的模式进行了简单的讨论。     

手性金属Salen-Mn络合物在不对称环氧化反应中的应用

手性salen金属络合物在烯丙醇类化合物的动力学拆分,环氧化合物的不对称开环以及非官能化烯烃的不对称环氧化等反应中已得到了广泛的应用。本文主要介绍了手性金属salen-Mn络合物在非官能化烯烃的不对称环氧化反应中取得的新进展。