自然生长红辣椒中苏丹红染料鉴别及污染水平分析

利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术对中国7大产区自然生长的红辣椒中的苏丹红染料(I~IV)污染物进行鉴别及污染水平分析。结果表明,在河南、新疆、甘肃、内蒙古、山东、河北、吉林7大产区,84%的红辣椒中被检出苏丹红I,含量在0.02~0.3μg/kg之间;44%的红辣椒中被检出苏丹红IV,含量在0.6~3μg/kg之间;苏丹红II和苏丹红III未检出。这一结果说明自然生长的红辣椒中普遍存在超痕量水平的苏丹红染料污染,经风险评估,如此低含量的污染不会对人健康造成危害。排除人为添加和交叉污染的原因,如此微量的污染可能来源于辣椒种植过程。未来还需对其具体污染源进行深入研究。     

高效液相色谱法测定食品中的叶酸

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。     

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。     

番茄红素中丙酮产生的影响因素及控制措施探讨

利用顶空气相色谱-质谱联用对番茄红素挥发性物质的成分进行定性分析,建立了顶空气相色谱法检测番茄红素中丙酮的方法,该方法简单便捷,准确性高。以丙酮的含量变化为依据,考察氧气、放置温度及光照等因素对番茄红素中丙酮残留量的影响。结果表明:在番茄红素存储过程中采取抽真空隔绝氧气、控温5℃以内及避光放置的措施,可有效将番茄红素中丙酮的残留量控制在50 mg/kg以内。      

叶菜中有机磷农药多组分残留的快速分析

为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶菜样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10-11(甲胺磷)～5.652×10-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05～2.0mgkg时,方法回收率在54.57%～112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。     

高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的V(_K_1)

应用高效液相色谱柱后衍生法测定食品中的维生素K1,样品经过均质、酶解后 ,用正己烷萃取 ,再经水洗涤、浓缩、过滤 ,以 10 0mL二氯甲烷 +90 0mL甲醇 (包含 10mmol氯化锌 ,5mmol冰醋酸 ,5mmol无水乙酸钠 )做流动相 ,利用锌粉柱进行柱后衍生 ,在Ex =2 43nm ,Em =430nm下进行荧光检测 ,外标法定量。该方法比国家标准中紫外检测灵敏度提高了 10 0倍 ,在 0 1～ 10 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数达到 0 999,相对标准偏差为 4 1% ,回收率为10 0 2 %。     

应用反相高效液相色谱法测定保健品中的腺苷

本文应用反相高效液相色谱线性梯度洗脱法对保健品中的腺苷进行分离腺苷测定。样品经充分粉碎后,准确称量(其中腺苷含量范围为0.25～0.1mg),加适量水,在超声波振荡器中萃取80min,经离心机离心,吸取上层清液,用0.45μm微孔滤膜过滤;用Lichrospher100 RP-C18柱,pH4.5～5.5的磷酸二氢钾溶液和甲醇作流动相,在1.0mL/min的流速和线性梯度洗脱下,能将腺苷完全分离,在波长260nm处,应用外标法定量。其标准曲线在(1～10)ug/mL的浓度范围内线性良好,其相关系数为1.000;6次重复变异系数为1.59％,加标回收率在103％～105％之间。     

毛细管电泳法测定食品中的低聚糖异麦芽糖含量

应用高效毛细管区带电泳柱前衍生法测定食品中的功能性低聚糖 (低聚异麦芽糖和低聚麦芽糖 )。样品经稀释 ,去除蛋白 ,在甲醇溶液中与对氨基苯甲酸乙酯 (ABEE)衍生后 ,于熔融石英毛细管中 ,以 80 mmol/ L 硼砂缓溶液(PH8.0 )为缓冲体系 ,恒定柱温 2 5℃ ,在 30 KV电压下 30 min内得以完全分离。在紫外 30 0 nm下检测 ,外标法定量。各组分在 31 .2 5～ 1 0 0 0 μg/ ml的浓度范围内线性相关系数均达0 .998以上 ,检出限可达 0 .0 2 7～ 0 .0 59ng,相对标准偏差为2 .9%～ 5.0 % ,回收率为 1 0 0 .4%～ 1 0 1 .2 %。     

毛细管电泳法测定食品中的低聚糖异麦芽糖含量

应用高效毛细管区带电泳柱前衍生法测定食品中的功能性低聚糖 (低聚异麦芽糖和低聚麦芽糖 )。样品经稀释 ,去除蛋白 ,在甲醇溶液中与对氨基苯甲酸乙酯 (ABEE)衍生后 ,于熔融石英毛细管中 ,以 80 mmol/ L 硼砂缓溶液(PH8.0 )为缓冲体系 ,恒定柱温 2 5℃ ,在 30 KV电压下 30 min内得以完全分离。在紫外 30 0 nm下检测 ,外标法定量。各组分在 31 .2 5～ 1 0 0 0 μg/ ml的浓度范围内线性相关系数均达0 .998以上 ,检出限可达 0 .0 2 7～ 0 .0 59ng,相对标准偏差为2 .9%～ 5.0 % ,回收率为 1 0 0 .4%～ 1 0 1 .2 %。      

应用高效液相色谱法快速测定椰油二乙醇酰胺的含量

阐述了采用反相高效液相色谱法测定椰油二乙醇酰胺含量的方法。样品直接用90%甲醇水溶液溶解,在ODSC-18反相柱中,用甲醇与水体积比为90：10作为流动相,在波长210nm下检测定量。实验结果表明,该方法的回收率为101.3%,变异系数为1.8%。方法具有处理简单、快速、定量准确和重复性好的特点。