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主要研究了将重氮盐合成的传统釜式反应器改为管式反应器和重氮盐合成、水解的间歇式反应工艺改为连续的反应工艺,考察了亚硝酸钠和硫酸的用量、亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率对间甲酚得率的影响,得出较佳工艺条件为:重氮化温度维持在0~5℃,亚硝酸钠溶液和硫酸溶液的浓度分别为35%和30%,亚硝酸钠与硫酸与间甲苯胺的物质的量比为1.02∶3.6∶1;亚硝酸钠溶液、硫酸铵盐溶液、尿素的进料速率分别为20 mL/min、120 mL/min、0.100 g/min。所得的重氮盐以130 mL/min滴加到水解反应釜,在110~120℃进行水解反应制备间甲酚,间甲酚得率为86.5%,纯度为99.5%。 相似文献
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研究了四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪的合成及其叠氮化。以三聚氯氰和间苯二胺(摩尔比>2∶1)为原料,碳酸钾为缚酸剂,四氢呋喃为溶剂,在冰浴条件下合成中间体N,N’-二(4,6-二氯-1,3,5-均三嗪-2-基)-1,3-苯二胺,产率为85.8%;该中间体和间苯二胺(摩尔比为1∶1)丙酮为溶剂,在室温条件下反应,生成四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪,产率为45.5%;四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪和叠氮钠在40~50℃条件下反应生成四氮杂杯[2]-1,5-芳烃[2]-2-叠氮基-1,3,5-三嗪产率为90.0%。产物通过元素分析、红外光谱和氢谱的表征,其结构得到了确定。 相似文献
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