磁助捕集分离制样/X射线荧光测量微量Tc

建立了磁助捕集分离制样(MASP)/X射线荧光分析微量Tc的方法,使用磁化树脂作为固相捕集剂捕集溶液中的锝,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品Tc含量。研究并分析了反应时间、磁化树脂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Tc的检出限为0.33mg/L,满足PUREX流程1AW工艺点测量Tc的要求。     

杯冠化合物Calix[4]／arene-R14萃淋树脂的性能研究

在后处理厂工艺控制分析中的高放样品分析中,为减少辐射危害,首先需进行锕系元素对放射性裂变产物的去污。当去污因子足够高时,样品中锕系元素的最后测量就可能在手套箱外或热室外进行,这样,可避免由于热室操作不便造成的测量误差。     

高比表面积氢氧化锆的制备

利用溶胶-凝胶法制备高比表面积氢氧化锆样品.利用BET比表面积测试,系统地研究了超声分散、陈化条件、干燥温度及反应温度等制备条件对氢氧化锆样品比表面积的影响.试验表明:采用溶胶-凝胶法可以制得比表面积较高的氢氧化锆样品,最佳制备工艺参数为:反应温度为60 ℃;超声振荡周期为1:3;超声分散的时间为15 min;陈化温度为60 ℃;陈化时间为30 min;干燥温度为100 ℃.     

用于XRF测量微量Np的磁助分离制样方法

建立磁助捕集分离制样法,使用超顺磁性TiOA固相捕集剂捕集溶液中的镎,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品中Np的含量。研究了反应时间、固相捕集剂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Np的质量检出下限为0.12μg,质量浓度检出下限为0.04mg/L,满足Purex流程3EU工艺点测量Np的要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定N,N-二甲基羟胺

建立了顶空固相微萃取-气相色谱测定N,N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法。采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)进行萃取,考察了萃取时间、萃取温度、溶液pH值、顶空体积及解吸时间等因素的影响,确定了顶空固相微萃取-气相色谱分析DMHAN的最佳实验条件。DMHAN浓度在1.65~49.4mmol/L范围内有良好的线性关系(r=0.997 3),当浓度为8.24 mmol/L时相对标准偏差为2.1%(n=5),检出限为4.67×10~(-2)mmol/L,重加回收率为96.1%~103%。该方法操作简单、稳定,适合后处理料液中DMHAN的测定。     

H_2O_2调价UTEVA树脂对钚的分离方法

研究了H2O2调节钚价态至Pu(Ⅳ)的条件,对于钚质量浓度在10-3 g/L量级的溶液,适量H2O2可以将钚价态稳定在Pu(Ⅳ)。采用粒径为50~100μm的UTEVA树脂填充的柱体积为2mL的萃取色层柱,在6mol/L HNO3浓度下,使用w=1.5%H2O2作为氧化还原剂对10-2 g/L的钚进行预处理,能将钚吸附上柱。通过适当条件的洗脱,在铀、镎、钚混合溶液中,得到钚的回收率约为108%。     

高放样品分析中预处理技术初探

在后处理分析中，有必要对高放样品进行预处理，以除去其中的^90Sr（及其子体^90Y）和^137Cs，减少对操作人员的伤害。萃取色层法在进行元素分离时具有显著的优点，经常作为化学定量分析样品的预处理方法。很多萃取剂，诸如TBP、CMP和CMPO等对铀（Ⅵ）均有较高的分配比，而对锶、铯、钇的分配比又较小，利用这一特点可以达到铀（Ⅵ）与锶、铯、钇分离的目的。     

21 特殊有机高放废液中HDBP和H2MBP的分析

特殊有机高放废液成分复杂。作为TBP的降解产物HDBP和H2MBP，可能是构成特殊有机高放废液的主要成分。对此，须测定特殊有机高放废液中HDBP和H2MBP的含量，以为其处理提供依据。     

钚沉淀母液中残留草酸根的分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简便、灵敏的测定草酸钚沉淀母液中残留草酸根的新方法。样品稀释后,首先用羟基脲(HU)还原破坏MnO-4,再过H柱去除阳离子,然后采用5L/min氮吹55℃蒸发的方法去除硝酸干扰,离子色谱仪进行检测。标准曲线在0.01~50mg/L范围内线性良好,相关系数r2=0.996,草酸根的检出限为5.3μg/L。采用建立的方法对模拟样品进行重加回收实验,草酸根回收率在88%~92%之间,0.5mg/L草酸根6次测定的sr=4.0%。该方法操作简单、灵敏度高,为草酸钚沉淀母液中残留草酸根的检测提供了可行的分析方法。     

1AW溶液中U、Np和Pu的分析

研究了H2O2同时调节镎、钚、铀价态至Np(Ⅳ)、Pu(Ⅳ)以及U(Ⅵ)的条件,在6mol/L HNO3浓度下,使用1.5%H2O2作为氧化还原剂对1AW进行调价,吸附上UTEVA柱并淋洗后,对钚、镎和铀进行洗脱。对模拟放射性样品进行预处理后,其中铀、镎、钚单独顺序洗脱的回收率分别为91.5%、119%、99.8%,137 Cs的去污因子高达7.4×104,单个样品操作时间约为1~1.5h;若钚洗脱后铀、镎同时洗脱并使用ED-XRF测量可以减少操作时间,铀、镎的回收率分别为102.4%、93.9%。均满足样品分析及辐射防护要求。