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以P123作为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,苯为微乳剂,采用溶胶-凝胶水热合成法制备了大孔径高比表面积介孔硅泡沫材料,采用小角X-射线衍射、透射电镜、扫描电镜以及N2物理吸附等表征手段进行表征,考察了苯的加入量对介孔硅泡沫孔结构的影响。结果表明,苯的引入可以使有序介孔硅的孔结构从SBA-15的二维六方形向介孔硅泡沫的三维泡沫状结构转变,加大苯的含量可以增大介孔硅泡沫的孔径和孔容。当苯与P123的质量比为2.0时为最佳值,此时得到的介孔硅泡沫材料泡沫状结构最规整、比表面积高且孔径孔容较大,其中表面积可达641.3cm2/g,球形孔孔径可以达到43.8nm,孔容2.41cm3/g,过量苯会导致三维泡沫状结构的破坏。 相似文献
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以三羟甲基丙烷(TMP)为核分子、2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为聚合单体、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用一步法合成了结构规整的二代端羟基超支化聚酯(HBP-OH),通过红外光谱(FTIR)、热重(TG)和基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)对其结构进行表征,探究缩合反应条件对HBP-OH合成的影响。结果表明,最佳缩合反应条件如下:DCC溶液注入速度为1 mL·h-1、反应时间为4 h、n(TMP)∶n(DMPA)∶n(DCC)为1∶9∶9,在此条件下,HBP-OH产率为89%。 相似文献
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为提高金属Rh纳米颗粒的催化性能,采用微波辅助加热法,以乙酰丙酮铱[Rh(acac)3]为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、KI和正丁胺(BA)为复合形貌控制剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,控制合成Rh纳米颗粒的形貌,并考察其催化硝基苯加氢的性能。结果表明,微波辐照80 s可成功制得形貌单一的超支化多级Rh纳米晶;反应体系中,最适宜n[Rh(acac)3]∶n(PVP)∶n(KI)∶n(BA)为1∶10∶10∶0. 075;所制备的超支化多级Rh纳米晶催化硝基苯加氢,在50℃、0. 5 MPa的H2压力下反应4 h,硝基苯转化率为100%,苯胺选择性为99. 9%,重复使用5次催化效率不变。可见,采用微波法可快速合成超支化多级Rh纳米晶,且所合成的超支化多级Rh纳米晶表现出高的催化活性、选择性和良好的重复使用性。 相似文献
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以氯铂酸(H_2PtCl_6·6H_2O)为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,在160℃下油浴反应3 h,合成了Pt纳米颗粒,利用TEM、SEM、XRD和XPS等技术对Pt纳米颗粒的形貌和结构进行了表征,初步探索了其电催化性能。结果表明,所得Pt纳米颗粒为形貌单一、大小均匀、平均粒径约(60±5) nm的Pt纳米绒球,反应体系的最适宜H_2PtCl_6∶C_6H_5COOH∶PVP物质的量比为1∶15∶22.5;所得Pt纳米绒球的电催化活性相对于商业铂黑明显增强。 相似文献
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多级孔硅铝材料因优异的性能而成为金属催化剂的重要载体。研究采用水热法以硝酸铝为铝源、正硅酸乙酯(TEOS)为硅源合成了Al掺杂SiO2(Al-SiO2)的多级孔材料, 然后采用等体积浸渍法负载钴, 制备了具有多级孔结构的 Co/Al-SiO2催化剂。对Al-SiO2材料的表征结果表明: 以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为结构导向剂, 经80 ℃水热处理可以合成多级孔Al-SiO2, 呈尺寸在30~40 nm范围的 “蠕虫状”大孔分布形态。将催化剂用于费-托合成反应, 与商业SiO2负载的钴催化剂相比, Co/Al-SiO2的CO转化率提高近一倍, CH4选择性降低19.3wt%, C2-C4选择性降低13.3wt%, 汽油段产物(C5-C12)选择性达到53.3wt%。 相似文献
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以氯铂酸钾(K2PtCl6)为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂及还原剂,在一定量溴化钾(KBr)的存在下,采用水热法制备了铂纳米花。考察了n(K2PtCl6)∶n(PVP)∶n(KBr)、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。结果表明,在n(K2PtCl6)∶n(PVP)∶n(KBr)为1∶10∶15、反应温度为130℃、反应时间为3h的条件下,制备出形貌规则、大小均匀的花形自组装铂纳米颗粒。利用透射电子显微镜、X-射线光电子能谱和X-射线粉末衍射对产物进行了表征。所制备的铂纳米花由零价态的铂原子组成,具有面心立方(fcc)结构。 相似文献