剑麻皂甙元在甲醇和乙醇中溶解度的测定及应用

常压下,平衡法测定了剑麻皂甙元在甲醇(293~338K)和乙醇(293~353K)溶剂中的溶解度,并对溶解度数据进行关联拟合。结果表明:剑麻皂甙元在两种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大。温度293~323K时,甲醇溶解度高于乙醇溶解度,温度大于323K时,乙醇溶解度高于甲醇溶解度。甲醇和乙醇拟合方程校正决定系数分别为0.9961和0.9976,温度318~338K时,甲醇平均相对误差2.12%,温度328~353K时,乙醇平均相对误差2.56%,拟合方程基本可满足工程设计需要。对两种溶剂在剑麻皂甙元工业生产中的应用进行了研究,表明乙醇作为剑麻皂甙元的萃取溶剂优于甲醇。     

高效液相色谱法测定剑麻皂素提取液中剑麻皂甙元的含量

建立高效液相色谱测定剑麻皂素提取液中剑麻皂甙元含量的方法。色谱条件如下:采用RID-10A示差折光检测器,色谱柱填料为Hypersil ODS2 5μm,柱温为30℃,流速为l.0 m L/min,以乙醇-水(3+1,v/v)为流动相。实验表明,剑麻皂甙元在0.1~10 g·L-1范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9998,RSD为0.32%(n=6)。在测定溶液中加入标准品做回收实验,测得回收率为98.38%。该检测方法简便快捷、精确稳定、重现性好,可为剑麻皂素生产提供实时监控和优化改进。     

剑麻皂甙元高效液相色谱分析方法

建立高效液相色谱测定剑麻麻膏、麻膏水解物和剑麻皂素产品中剑麻皂甙元含量的分析方法。色谱条件采用示差折光检测器,C18柱和40℃的柱温,以乙醇-水（3＋1,v/v）为流动相。实验结果显示,剑麻皂甙元在0.002~0.04mg范围内呈现良好的线性关系,其线性相关系数为0.9998,该方法对3种样品的平均回收率分别为97.1%、97.8%、98.9%,RSD（n=5）分别为0.81%、0.65%、0.51%。该方法简便、准确、重现性好,可为剑麻皂素生产中的原料采购和产品质量评价提供有效依据。     

剑麻麻膏水解工艺研究

以剑麻麻膏为原料,水为溶剂,采用浓硫酸酸解法制备水解物,考察了水解时间、硫酸质量浓度、麻膏与浓硫酸质量比对水解收率及水解物含量的影响。以高效液相色谱为检测手段,通过单因素和正交设计实验确定了水解的最佳工艺条件:水解时间8h,硫酸质量浓度15%,麻膏与浓硫酸质量比1∶1。在此条件下水解物收率68.56%,水解物含量12.55%。     

剑麻麻膏水解工艺研究

以剑麻麻膏为原料,水为溶剂,采用浓硫酸酸解法制备水解物,考察了水解时间、硫酸质量浓度、麻膏与浓硫酸质量比对水解收率及水解物含量的影响。以高效液相色谱为检测手段,通过单因素和正交设计实验确定了水解的最佳工艺条件：水解时间8h,硫酸质量浓度15%,麻膏与浓硫酸质量比1∶1。在此条件下水解物收率68.56%,水解物含量12.55%。     

剑麻膏中叶绿素铜钠盐的制备及性能测定

以从剑麻膏中萃取得到的叶绿素为原料,研究了酸化、铜代、皂化条件对叶绿素铜钠盐产率的影响。结果表明,酸化时p H=3,温度65℃,酸化时间60 min;铜代时硫酸铜加量1.5 g,时间2 h;皂化时温度75℃,时间60 min,p H=12,产品的产率为4.46%。UV-VIS、IR表明,所得产品为叶绿素铜钠盐,该产品耐热性(100℃时)良好,在中性和偏碱性条件下稳定,耐光性较差,对还原剂较稳定,对氧化剂稳定性差,可与其它(常见的)食品添加剂混合使用。     

螺硼酸酯不对称催化制备(R)-3-氯-苯丙醇

以3-氯-苯丙酮为原料,螺硼酸酯为催化剂,采用不对称催化还原法合成手性中间体(R)-3-氯-苯丙醇。考察了溶剂对催化剂活性的影响以及催化剂用量、硼烷用量和温度对产品纯度和光学纯度的影响。以乙酸乙酯溶剂中制得的手性螺硼酸酯为催化剂,在n(3-氯-苯丙酮)∶n(螺硼酸酯)∶n(硼烷)=1∶0.1∶0.6,反应温度5~10℃条件下,产品纯度达99.5%,产品光学纯度96.3%e.e.。