顶空气相色谱法测定替考拉宁纯化中10种树脂残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-FFAP毛细管柱,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定了替考拉宁纯化中10种大孔树脂残留溶剂。结果表明,在0.06～1.20μg·mL-1范围内,正己烷、氯苯和二乙烯苯的峰面积与浓度线性关系良好(R分别为0.997 6、0.996 8、0.996 8),平均回收率分别为101.25%、100.84%、101.03%;在0.12～2.40μg·mL-1范围内,丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、二甲苯和苯乙烯线性关系良好(R分别为0.999 9、0.996 2、0.996 8、0.996 9、0.996 8),平均回收率分别为101.38%、101.20%、100.93%、100.87%、100.76%;在0.012～0.240μg·mL-1范围内,苯和1,2-二氯乙烷线性关系良好(R分别为0.996 6、0.996 2),平均回收率分别为101.29%、102.16%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于替考拉宁树脂残留物的质量控制。     

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂

采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00～359.48μg·mL~(-1)范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50～601.03μg·mL~(-1)范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06～49.44μg·mL~(-1)范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25～598.60μg·mL~(-1)范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R~2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。     

舒巴坦匹酯有机溶剂残留检测方法

采用毛细管气相色谱外标法,检测舒巴坦匹酯新生产工艺中有机溶剂残留.3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性关系,r为0.999 8～0.999 9,平均回收率95.5%,RSD小于5%.本实验建立的色谱方法灵敏、准确,适用于新生产工艺舒巴坦匹酯中有机溶剂残留量的检测.