酯化法制备 1,6 - 己二酸二甲酯

以DNW-I强酸型正离子交换树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后,通过精馏可制备选择性为100%的1,6-己二酸二甲酯。结果表明,当DNW-I型催化剂用量(质量分数,下同)为3.75%时,己二酸间歇酯化转化率大于69.50%。其连续酯化转化率及总转化率分别大于99.30%,99.70%。最佳间歇酯化反应条件为:催化剂用量3.75%,甲醇/己二酸(摩尔比)2.5∶1.0,反应温度70~90℃,反应时间4 h;最佳连续酯化反应条件为:液体空速0.52~0.56 h-1,甲醇进料量110~130 g/h。     

醇酮氧化制己二酸工艺条件优化

以醇酮为原料,硝酸铜和硝酸钒为催化剂,硝酸为氧化剂,制备了己二酸。结果表明:在氧化酸(硝酸铜、硝酸钒和硝酸的混合溶液)/醇酮(体积比)为3.8∶1.0,醇酮进料速率为72 mL/h,引发温度为70℃,反应温度为70～104℃,反应压力为-0.010 MPa(表压),后反应油浴温度为85℃的最佳条件下,产物中丙酸、丁二酸、戊二酸和己二酸质量分数依次为0.038%,2.730%,5.642%,34.010%。     

1,6-己二醇精馏分离研究

采用减压精馏的方法对己二酸二甲酯加氢产物1,6-己二醇分离,可以得到纯度大于99%的1,6-己二醇产品。在釜温为168～185℃、顶温为160～180℃、真空度-0.093～-0.096 Mpa、回流比为60∶2～60∶10条件下,研究了真空度和回流比对1,6-己二醇纯度的影响。     

采用新型催化剂制备1,6-己二酸二甲酯

采用新型催化剂DNW型强酸型阳离子交换树脂催化剂进行酯化制备1,6-己二酸二甲酯,通过实验考察了催化剂的加入量、原料配比、反应时间、反应温度等实验参数,获得了酯化反应1,6-己二酸转化率等实验数据.     

环氧乙烷氢酯基化催化剂小试制备技术研究

开展了环氧乙烷氧酯基化催化剂小试制备技术的探索研究工作,考察了活性组分加入量、助催化剂、溶剂的使用量等对合成催化剂的影响。     

液氨取样装置改进

液氨是化学工业中一种重要的、存在危险性的化学品.液氨取样钢瓶使用不当会发生爆炸,对人员造成伤害,对环境造成危害.因此对液氨取样装置进行了改进,增加了必要的安全防护措施.     

反应器长径比对连续酯化制备1，6-己二酸二甲酯的影响

以DNW—I型强酸型正离子交换树脂为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100％的1,6-己二酸二甲酯。采用长径比分别为32、16、6、3的反应器,控制原料进料速度及甲醇进料速度进行连续酯化实验。结果表明选择合适长径比且催化剂段进行外部加热的反应器是进行酯化法制备1,6-己二酸二甲酯的关键。     

连续酯化制备1，6-己二酸二甲酯

以DNW-I型强酸型阳离子交换树脂（DNW-I型催化剂）为催化剂,己二酸和甲醇为原料,经间歇酯化和连续酯化反应后通过精馏可制备选择性为100％的1,6-己二酸二甲酯。结果表明,当DNW-I型催化剂用量为5％（以己二酸计,m／m,下同）时,己二酸间歇及连续酯化后转化率分别大于68％和98％。优化实验条件为：间歇酯化：催化剂用量5％,凡（甲醇）：n（己二酸）=2．5：1．0,反应温度80-85℃,反应时间4h：连续酯化：间歇酯化产物进料为30～70mL／h,甲醇进料为95-210mL／h,醇酸摩尔比〉60。     

PETG共聚酯混醇精馏分离回收

采用减压精馏的方法对PETG共聚酯混醇进行分离,回收的乙二醇产品纯度大于99%。优化工艺条件为:塔釜温度113～122℃,塔顶温度75～89℃,真空度-0.0995～-0.1MPa,回流比1～3∶1,塔顶冷却水温度20～30℃。     

固体酸催化合成C4～6混合二元酸二甲酯

以C4～6混合二元酸、甲醇为原料,回体酸为催化剂,合成C4～6混合二元酸二甲酯.进行了不同种类催化剂筛选、反应工艺条件优化及催化剂寿命的实验研究,确定了适宜的酯化反应条件:以于氢树脂酸为催化剂,反应时间4.5 h、酸醇物质的量比1:5、催化剂加入量10%、反应温度74～82℃.在此条件下,混合二元酸转化率达87.8%....