微胶囊双水相法提取罗汉松挥发油及成分分析

通过微胶囊和双水相萃取相结合的方法对罗汉松枝叶中总挥发油的提取工艺进行了考察。经过筛选,确认以?-环糊精-硫酸钠作为微胶囊双水相体系,在单因素实验基础上,通过四因素三水平响应面实验方法优化了罗汉松枝叶挥发油的提取条件。得到的最佳条件为:萃取时间36min,?-环糊精质量分数42%,硫酸钠质量分数15%,萃取温度33℃,在该条件下罗汉松枝叶中挥发油得率为1.369%。用气相色谱-质谱联用技术从挥发油中鉴定出化合物22种,其中,萜烯及其含氧衍生物18种,脂肪族化合物4种,主要物质为石竹烯、?-蒎烯和?-蒎烯。     

正交实验优化柚皮中柚皮苷的超声辅助双水相提取工艺

采用超声辅助正丙醇/(NH₄)₂SO₄双水相萃取技术对菊花芯柚果皮中柚皮苷的提取分离工艺进行系统研究。采用单因素均分法系统考察了(NH₄)₂SO₄质量分数、正丙醇质量分数、柚皮干粉加入量、pH、温度和时间6种关键因素对柚皮苷得率的影响,通过正交实验设计确定了双水相萃取技术最优工艺条件,并进行了放大实验研究和对比实验。结果表明,柚皮苷主要富集于上相,在优水平下,构建10.0 g双水相体系,正丙醇质量分数为21%(w/w),(NH₄)₂SO₄质量分数为18%(w/w),柚皮干粉加入量为0.15 g,调节pH至4.5,40℃条件下,超声提取30 min,柚皮苷得率为4.27%,RSD为1.23%,100倍放大后柚皮苷得率达到4.25%。对比热回流提取,正丙醇/(NH₄)₂SO₄双水相提取具有提取时间短、温度低、能耗小、效果好等优点,优势明显,可以实现柚皮中柚皮苷的有效分离,为工业制备柚皮苷提供了一种新途径。