铕、铽-2-噻吩甲酸-1,10-菲咯啉三元配合物的合成及荧光性质的研究

同时合成了高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸、1,10-菲咯啉(phen)的三元配合物和高氯酸铕、铽与2-噻吩甲酸的二元配合物,对配合物进行了元素分析、稀土络合滴定、红外光谱、摩尔电导测定,确定了配合物组成分别为REL3·2H2O及REL3L'·C2H5OH(RE=Eu,Tb;L=2-噻吩甲酸,L'=1,10-菲咯啉).摩尔电导数据表明,此类配合物为非电解质.红外光谱测定表明,配体2-噻吩甲酸羧基氧与稀土离子配位,配体1,10-菲咯啉两个氮原子与稀土离子配位.荧光光谱实验表明,1,10-菲咯啉加入到铕-2-噻吩甲酸二元配合物和铽-2-噻吩甲酸二元配合物中形成三元配合物后它们的荧光明显增强.     

重稀土2-噻吩甲酸配合物的合成及Tb3+的发光

合成了4种稀土与2-噻吩甲酸(L)配合物。通过元素分析、稀土配合滴定及摩尔电导确定其化学组成为REL3.2H2O(RE=Gd,Tb,Dy,Er),并对配合物进行了红外光谱、荧光激发和发射光谱测定。红外光谱测定表明,配体通过羧基以螯合双齿的方式与稀土离子(Ⅲ)配位成键。荧光光谱数据表明,铽配合物具有良好的荧光性能。     

高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶的残留量

建立测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶残留量的高效液相色谱方法.以二氯甲烷-乙腈(1 10)在碱性条件下提取,稀硫酸反提,正己烷分配,Oasis(R)HLB 小柱净化,流动相溶解,紫外检测器 240 nm 进行检测,流动相为醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(70:22:8)体系,流速 1.1 mL/min,C18柱富集.检测限最低达到10 μg/kg,线性在 25～300 μg/kg 良好,平均回收率较高.     

食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的测定

建立了食品添加剂磷酸氢镁中铅含量的测定方法.样品经盐酸溶液溶解后,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合试液中的铅,经三氯甲烷萃取后,采用火焰原子吸收分光光度法进行测定.方法检出限为0.05mg/kg,在0～20 mg/L范围内线性良好,相对标准偏差为2.0％～5.0％,加标回收率为95％～105％.实验证明,该方法具有准确度高、精密度好、检出限低的特点.     

玉米和大豆中多种有机氯农药残留检测方法研究

以玉米和大豆为基质,主要研究比较了采用不同提取试剂以及在不同提取条件、不同净化手段下12种有机氯农药残留的分析方法。经过比较分析最终样品以乙腈为提取剂,经振荡方法提取,提取液经C18柱和Carb-NH2柱固相萃取柱净化,采用气相色谱外标法定量、气质联用仪定性分析。加标回收率为87%~108%,相对标准偏差小于15%,12种农药的检测限为0.001 mg/kg~0.5 mg/kg。经比较分析建立了一种适合玉米和大豆中有机氯农药多残留分析的方便、快捷、准确的检测方法。