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以柠檬酸(CA)为助剂,采用共浸渍和程序升温还原的方法制备了不同n(CA)/n(WP)的WP催化剂。并用X射线衍射(XRD)、比表面积测定(BET)、扫描电镜(SEM)、热重(TG)分析等方法对催化剂进行了表征,通过高压微反评价了催化剂的噻吩加氢脱硫(HDS)性能。结果表明,柠檬酸并没有改变WP的本体结构,但具有阻止WP晶相颗粒生长的作用,并提高了WP催化剂的BET比表面积。加入柠檬酸改变了硝酸根的分解过程,降低了催化剂的起始磷化还原温度和磷化还原过程终结温度,有利于活性组分在催化剂表面的分散。柠檬酸对WP催化剂噻吩HDS反应有利。Cat-5催化剂具有相对最好的HDS活性,与不加柠檬酸的催化剂相比,其噻吩转化率提高近20.4%。 相似文献
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新型磷化钨催化剂合成条件及加氢性能考察 总被引:3,自引:0,他引:3
考察了合成条件对新型加氢精制催化剂磷化钨结构的影响。催化剂表征结果表明 ,合成温度对催化剂结构有较大影响 ,而还原氢气流量和还原时间的影响不大。在适宜的合成条件下 ,考察了共浸渍法制备的非负载和负载型磷化钨催化剂的噻吩加氢脱硫 (HDS)和吡啶加氢脱氮 (HDN)性能。结果表明 ,负载型磷化钨催化剂有利于提高催化剂的催化加氢精制性能 ,高温对HDS有利 ,低温对HDN有利。 30 0℃时 ,负载型磷化钨催化剂的HDS率和HDN率分别为 4 9.32 %和 72 .97% ,而 340℃时HDS率和HDN率分别为 84 .98%和 70 .4 9%。磷化钨催化剂是良好的加氢脱氮催化剂 相似文献
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CF-Mg分子筛的微波合成及催化性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用微波水热法合成了含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛。考察了晶化温度和酸处理等因素对分子筛合成和性能的影响,通过XRD、NH3-TPD、TEM和IR等分析手段对合成的样品进行表征。结果表明,当晶化温度为90 ℃时,合成的样品具有核壳结构和MCM-41特有的六方排列的孔道结构,酸处理和杂原子的掺入显著提高复合分子筛的酸性。含Mg的磷铝结构单元MCM-41分子筛催化苯与十二烯的烷基化反应时,十二烯的转化率可达到99%以上,2-十二烷基苯的选择性达到20%以上。 相似文献
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载体对MoP催化剂HDN、HDS和HYD性能的影响 总被引:3,自引:2,他引:3
探讨了TiO2、SiO2(B)、SiO2(H)和γAl2O34种载体对负载型MoP催化剂加氢精制活性的影响。采用XRD、NH3TPD和TG DTG手段对MoP催化剂进行了表征。以噻吩、吡啶和环己烯为模型化合物,用高压连续微反装置评价MoP催化剂的加氢脱氮(HDN)、加氢脱硫(HDS)和加氢降烯烃(HYD)性能,反应温度为340℃和370℃,反应压力为3.0MPa。结果表明,在同样的制备条件下,MoP在各载体表面的分散情况明显不同。通过对4种负载型磷钼酸盐前体的程序升温还原过程(TPR)进行分析,发现以γAl2O3为载体的MoP催化剂,其DTG曲线在温度>400℃后只出现单峰;而其它载体负载的MoP催化剂其DTG曲线在温度>400℃后则出现多峰。在340℃时,以γAl2O3为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。在370℃时,以TiO2为载体的MoP催化剂的HDN、HDS和HYD效果最优。 相似文献
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荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量 总被引:1,自引:1,他引:1
目的:建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法:采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸(50∶50),流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果:1-DNJ在10~35mg/L范围内线性良好(r=0.99959),检测限为0.80mg/L(S/N=3),平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%(n=5)。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论:方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。 相似文献
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以γ- Al2O3 为载体,采用共浸渍和程序升温H2 还原的方法,制备了一系列钒掺杂的磷化钨催化剂,对催化剂进行了XRD,BET,TG和XPS 表征。通过高压微反装置,在3 MPa,360 ℃和空速为4 h - 1 的条件下,考察了催化剂咔唑HDN 活性。结果表明,掺杂钒在一定程度上影响了活性组分WP 在载体表面的分散,当钒掺杂量达到5%时,钒与载体和活性组分间产生明显的协同效应使其结构发生细微变化。掺杂钒使催化剂前体表面的W 物种起始磷化还原温度提高而磷化还原程度降低,而载体表面高价态W6+ 数量提高。钒掺杂量为1 %的催化剂能明显增加咔唑HDN 反应活性,其咔唑HDN 转化率比不加钒的催化剂提高12. 7 %。磷化钨催化剂咔唑HDN 反应有3条路径,其中直接氢解脱氮反应(路径1) 选择性只有3. 2 %,而先加氢使两个苯环都饱和然后脱氮的反应路径(路径3) 占绝对优势,其选择性为91. 0 %。与未掺杂钒的磷化钨催化剂相比,掺杂1 %钒的催化剂的咔唑HDN 反应直接氢解脱氮选择性有所降低,通过路径3 的反应选择性降低6. 7 % ,而先加氢使一个苯环饱和然后脱氮(路径2) 的选择性提高7. 3 %。 相似文献
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采用共浸渍和程序升温高纯氢气还原的方法合成了WP/γ-Al2O3催化剂,对催化剂进行了XRD、BET和XPS表征,考察了还原时间对催化剂结构的影响。通过高压微反对催化剂的二苯并噻吩加氢脱硫和咔唑加氢脱氮活性进行了评价。结果表明:增加还原时间,有利于提高活性组分在载体表面的分散度,有利于增加催化剂的比表面积。还原时间增加,催化剂表面的P/W原子比提高,表面高价态的W^6+所占比例增加,而氧化态的P^5+所占比例有所降低。二苯并噻吩HDS活性和咔唑HDN活性都随催化剂还原时间的增加而提高。磷化钨催化剂更有利于大分子化合物的HDN反应,是一个良好的HDN催化剂。 相似文献
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