化学试剂水分测量方法研究进展

水分影响化学试剂的质量,因此水分的快速、准确测定是化学试剂分析中共性的关键问题。卡尔·费休滴定法和干燥失重法是常用的两种水分测量方法;气相色谱法、近红外光谱法和微波吸收法等新方法也可用于水分测定。综述了上述测量技术在化学试剂水分中的应用情况,并对其发展趋势进行了展望。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

高纯溶剂制备纯化及标准化研究

在科技部与质检总局资助下,开展色谱级、农残级、质谱级以及电子级等高纯溶剂制备纯化及标准化关键技术研究。在纯化关键技术方面,通过双塔精密精馏去除痕量同分异构体、同系物等杂质专利技术,从工业级直接制备得到农残级、质谱级高纯溶剂。在高纯试剂标准化方面,制订了《仪器分析用高纯水规格及试验方法》国家标准;建立了GB/T30301《高纯试剂试验方法通则》、GB/T 32263《高纯化合物农残级试剂的测定气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法》等系列高纯试剂国家方法标准,以及HG/T 4747《农药残留检测用试剂正己烷》等高纯溶剂行业产品标准,填补了国内高纯试剂检测标准的空白。     

卡尔·费休库仑法和容量法测量水分的不确定度评定

<正>一、引言水分是食品、药品、化工品和材料检测中常见的技术指标,水分的准确测量对上述产品的加工工艺和质量控制有重要影响。卡尔·费休法包括库仑法和容量法,是水分测量的特异性方法,操作简便、准确度高。卡尔·费休反应机理的研究已较为成熟,卡尔·费休法测量仪器自动化程度不断提高;针对样品不同的物理化学特性,已开发出多种不同组成的卡尔·费休试剂,实现水分的快速准确测量。通常认为卡尔·费休     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中肌酸酐含量

利用液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的肌酸酐含量。该方法特异性高、重复性好，可实现肌酸酐与肌酸的完全分离。利用该方法参加国际物质量咨询委员会(CCQM)2005年组织的关键比对CCQM-K12.1，测定血清中肌酸酐含量的准确定值。实验结果与其他各国一致，验证并提高了我国血清中肌酸酐含量准确定值的化学计量能力，为建立相应权威性方法及其参考系统提供了技术支持。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析土壤中多氯联苯

多氯联苯(PCBs)是一类毒性大难降解的持久性有机污染物.由于它具有高的介电系数、热稳定性、不燃烧、耐酸碱等性质,在工业上曾被广泛用作导热介质、阻燃剂、溶剂增量剂等[1].然而由于它的广泛使用和不恰当的废置也导致了对生态环境的污染[2],近年来PCBs的分析一直是环境分析的一大主题.其中提高开发高效的样品前处理方法已成为分析者关注的一大热点.传统提取法采用的索氏提取(SE)方法,不仅费时而且需要消耗大量的有机溶剂.本工作采用近年来推出的加速溶剂萃取(ASE)技术建立测定土壤中7种单体PCBs的检测方法,研究加速溶剂提取(ASE)的参数对实验结果的影响,并通过与索氏提取对比,旨证实该方法的有效性和可靠性.     

血清孕酮测定方法的回顾与进展

Progesterone is one of the most important gonadal hormone in human beings because it is very meaningful to maintain female physiological characteristics and normal physiologic function. Serum progesterone assays are ordinary analysis in clinical laboratory which is required high accuracy. Since the concentration of serum progesterone is in a very low level, immunoassays are routinely used to measure progesterone in clinical practice. The results of these methods are not intrinsically reliable which can in part be explained by cross-reactivity, reagent and so on. To solve these problems, we should establish a reference system of serum progesterone analysis. Two reference measurements procedure had been developed which based on isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry. To develop our country’s serum progesterone reference system is an important task for us.     

离子阱气相色谱-质谱法检测有机氯农药艾氏剂的质谱条件研究

持久性有机污染物(POPs)是<斯德哥尔摩公约>第一批公布受控的化学物质,主要包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、灭蚁灵、七氯、毒杀酚、六氯苯、多氯联苯和二恶英等[1,2].建立POPs的分析技术规范是实行有效控制的基础.目前,主要检测方法为气相色谱法,本工作拟采用离子阱气相色谱-质谱(GC/MS)质谱技术研究电离电压、激励电压等参数对检测艾氏剂的影响.     

液相色谱-同位素稀释质谱法准确测定血清中的尿酸

本研究以氮原子（原子量为15）标记的尿酸为测量所用的内标,建立了血清中尿酸测量的高效液相色谱=同位素稀释质谱法。用美国NIST标准物质SRM909b对方法进行了验证,与证书值的偏差在0．10％内。采用不同极性的色谱柱测量,方法间的相对偏差仅0．60％。不同实验室测定同一血清,其相对偏差仅为0．53％。应用建立的方法给不同浓度的冰冻血清进行尿酸测定,结果的相对标准偏差均小于0．20％。     

自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤

本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10～5 000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R²>0.999 0,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%～97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSⁿ)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。